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  • IPEN-DOC 26718

    JACOVONE, RAYNARA M.S. ; SOARES, JAQUELINE J.S. ; SOUSA, THAINA S. ; SILVA, FLAVIA R.O. ; GARCIA, RAFAEL H.L. ; NGUYEN, HANG N.; RODRIGUES, DEBORA F.; SAKATA, SOLANGE K. . Antibacterial activity of silver/reduced graphene oxide nanocomposite synthesized by sustainable process. Energy, Ecology and Environment, v. 4, n. 6, p. 318-324, 2019. DOI: 10.1007/s40974-019-00136-3

    Abstract: Traditional methods to incorporate metals into graphene oxide (GO) usually require toxic reagents or high temperatures. This study proposes an innovative and sustainable method to incorporate silver (Ag) into graphene oxide using electron beam and evaluate its antibacterial activities. The method is based on green synthesis, without toxic reagents or hazardous wastes, and can be carried out at room temperature, in short reaction times. To synthesize the Ag/rGO nanocomposite, a water/isopropanol solution with dispersed graphene oxide and silver nitrate was submitted to a dose range from 150 to 400 kGy. The product was characterized by thermogravimetry analysis, X-ray diffraction and transmission electron microscopy. The antibacterial activity of Ag/rGO was observed against Gram-negative Escherichia coli by plate count method and atomic force microscopy. The results showed that concentrations as low as 100 lg/mL of produced Ag/rGO were enough to inactivate the cells.

    Palavras-Chave: graphene; nanocomposites; antimicrobial agents; atomic force microscopy; silver; nanoparticles; electron beams; oxides; sustainability; thermal gravimetric analysis; bacteria; antibiotics; escherichia coli

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  • IPEN-DOC 24852

    SOUSA, THAINA S. ; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; SOARES, JAQUELINE J.S. ; RODRIGUES, DEBORA F.; SILVA, FLAVIA R. de O. ; GARCIA, RAFAEL H.L. ; ZAIM, MARCIO H.; SAKATA, SOLANGE K. . Antimicrobial activity of Graphene Oxide/Silver nanocomposite obtained by Electron Beam. In: PAN AMERICAN CONGRESS OF NANOTECHNOLOGY, 1st, 27-30 de novembro, 2017, Guarujá, SP. Abstract... 2017.

    Abstract: Graphene oxide is a carbon-based nano material that has a high specific surface area, high chemical stability, excellent electrical and thermal conductivities, high mechanical resistance, the oxygen groups facilitate dispersion in polar solvents and its functionalization. In the literature, is described several methods of metal incorporation on graphene oxide surface using toxic reagents or with long periods of reaction. The objective of this work is to develop an innovative and sustainable method of incorporating silver into graphene oxide that does not involve toxic reagents or generated residues. in a short reaction time at room temperature beyond the use of the as an alternative process to the chemical processes traditional.A silver solution in the complex form was added to a dispersed graphene oxide in water/isopropanol solution. The mixture wassubmitted to a dose of radiation ranged from 150 to 400 KGy using a electron beam acelerator. The nanocomposite GO/Ag characterization was performed by thermogravimetry analysis (TGA), X-ray diffraction (XDR), scanning transmission electron microscope coupled to the energy dispersive X-ray spectrometry (TEM/EDS). The antimicrobial activity of GO/Ag was observed by Escherichia coli, a Gram negative bacterium and Bacillus subtilis a Gram positive bacterium in solid culture medium. The minimum inhibitory concentration of GO/Ag was 50 mg/L. .It is noteworthy that the incorporation of silver occurred at the same time the reduction of graphene oxide without the generation of toxic chemical residues.

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  • IPEN-DOC 24849

    SOARES, JAQUELINE J.S. ; COSTA, CARLOS A.R.; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; ZAIM, MARCIO H.; SAKATA, SOLANGE K. . Characterization by atomic force microscope (AFM) of graphene oxide and graphene oxide-PEG-NH2 incorporated in bovine pericardium. In: PAN AMERICAN CONGRESS OF NANOTECHNOLOGY, 1st, 27-30 de novembro, 2017, Guarujá, SP. Abstract... 2017.

    Abstract: Atomic force microscopy (AFM) is a technique that allows images from the surface topography with high spatial resolution at Nano metric scales. AFM has being used in several fields in science such as Biology, Medicine, Chemistry and Pharmaceuticals. In this study, the tecnhique was used to characterize graphene oxide and graphene oxide functionalized with amino-PEG (GO-PEG-NH2) in the bovine pericardium (BP) surface. The treatment of BP with GO and (GO-PEG-NH2) improved the mechanical properties of the biomaterial that will be used in the manufacture of cardiovascular device that is used to replace heart valves. For the BP coating, two different pathways were tested: 1) chemical pathway using solution containing 1-Ethyl-3- (3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) and GO; and 2) in physical adsorption the incorporation were performed by ultrassom. The same procedure was performed to incorporate GO-PEG-NH2. The images of the BP with its modified surface were obtained by AFM and proof the efficiency in the two incorporation processes. The study also demonstrated the applicability of AFM to characterize incorporated nanomaterial in the biological samples.

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  • IPEN-DOC 26288

    ZDOROVETS, MAXIM; MASHENTSEVA, ANASTASSIYA; ANGNES, LUCIO; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; SAKATA, SOLANGE K. . Electrochemical behaviour of track-etched membranes with embedded copper nanotubes. In: INTERNATIONAL NUCLEAR ATLANTIC CONFERENCE, October 21-25, 2019, Santos, SP. Proceedings... Rio de Janeiro: Associação Brasileira de Energia Nuclear, 2019. p. 2532-2537.

    Abstract: Track-etched membranes (TeMs) are thin polymer films with pores of various geometries made by irradiating on the DC-60 cyclotron and subsequent chemical etching. The objective of this work is to evaluate the electrochemical behavior of track-etched membranes with embedded copper nanotubes (TeMs/CuNT) using Cyclic Voltammetry. TeMs were prepared from 12.0 μm polyethylene terephthalate (PET) film by irradiation with 84Kr+15 on the DC-60 heavy ion accelerator. The irradiated film was etched in a basic solution followed by H2O2/UV system. The characterization was performed by scanning electron microscopy (SEM). For the electroless plating consists of three successive stages: sensitization, activation and directly deposition. The electrochemical studies was performed in two different media KOH and Na2SO4 adding adding 100uL aliquots of nitrate solution using Pt as counter electrode, Ag/AgI as reference and the copper as work electrode. The results showed the potential of TeMs/CuNT as nitrate sensor in sodium sulfate medium.

    Palavras-Chave: copper; electrochemistry; electrolytes; etching; films; gamma radiation; heavy ion accelerators; irradiation; nanotubes; nitrates; scanning electron microscopy; sodium sulfates; water

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  • IPEN-DOC 26320

    SILVA, CAMILA L. ; TOMINAGA, FLAVIO K. ; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; BRANDAO, OCTAVIO A.B. ; SAKATA, SOLANGE K. . Estudo de estabilidade de nanocompósitos de magnetita/óxido de grafeno reduzido sintetizados via feixe de elétrons. In: INTERNATIONAL NUCLEAR ATLANTIC CONFERENCE, October 21-25, 2019, Santos, SP. Proceedings... Rio de Janeiro: Associação Brasileira de Energia Nuclear, 2019. p. 3158-3166.

    Abstract: O óxido de grafeno é um dos precursores do grafeno e apresenta em sua superfície vários grupos funcionais oxigenados que consequentemente possui dispersibilidade em diversos solventes polares, o que lhe proporciona alta competência para em diversas aplicações. Este nanomaterial possui excelentes propriedades físico-químicas, como estabilidade mecânica, mobilidade elétrica, condutividade térmica. A solubilidade pode ser aprimorada por meio da formação de uma barreira estérea quando disperso em água, que causa então a diminuição das interações eletroestática entre as partículas. Diversos metais têm sido incorporados a nanocompósitos a base de grafeno. A síntese de nanocompósitos de óxido grafeno/magnetita tem sido estudada devido ao aumento das propriedades magnéticas, catalíticas e da biocompatibilidade. Este trabalho tem como finalidade avaliar a estabilidade de nanocompósitos magnéticos de óxido de grafeno obtidos através da irradiação com feixes de elétrons. Os nanocompósitos foram irradiados em um acelerador de elétrons em diferentes doses (20, 40 e 80 kGy). Os métodos de caracterização usados foram espectrofotometria UV/VIS e potencial zeta (ζ). Nas análises de UV/VIS foi observado o pico padrão de absorção na região de 230nm, o que confirma a existência de ligações C=C. As análises do potencial zeta foram realizadas nos pH de 4, 7 e 9 e a maior estabilidade foi obtida em pH 7 nas amostras irradiada a 20 kGy e 80 kGy.

    Palavras-Chave: electron beams; graphene; magnetite; nanocomposites; oxides; ph value; spectrophotometry; stability; synthesis; ultraviolet radiation

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  • IPEN-DOC 26318

    BRANDAO, OCTAVIO A.B. ; SILVA, CAMILA L. da ; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; TOMINAGA, FLAVIO K. ; SAKATA, SOLANGE K. . Estudo de estabilizantes para o óxido de grafeno reduzido por radiação gama. In: INTERNATIONAL NUCLEAR ATLANTIC CONFERENCE, October 21-25, 2019, Santos, SP. Proceedings... Rio de Janeiro: Associação Brasileira de Energia Nuclear, 2019. p. 3144-3152.

    Abstract: O estudo do óxido de grafeno (OG) e de nanocompósitos à base do óxido de grafeno mostra se relevante devido à sua versatilidade em inúmeras aplicações, como na síntese de biossensores e na adsorção de nanopartículas metálicas. Por ser um nanomaterial, há uma grande dificuldade de impedir sua aglomeração em meio aquoso, gerando a necessidade de uma melhor compreensão de sua estabilidade Este trabalho propõe se a realizar um estudo da estabilidade do óxido de grafeno reduzido por radiação gama em diferentes dispersões: em meio aquoso básico, em poliacetato de vinilia (PVA), propano 2 ol, etileno glicol (EG) e água. Os métodos empregados para a caracterização do óxido de grafeno foram o DRX, FTIR e UV Vis. Os resultados obtidos na análise dos espectros das amostras irradiadas pelo DRX indicaram que houve a redução nas dispersões com Água, ISO, EG e PVA pelo deslocamento do pico característicos do OG de 10º nestas amostras, corroborado pelo deslocamento do pico da absorbância do UV Vis para a faixa de 240 270 nm, entretanto a amostra de NaCl não reduziu conforme visto no FTIR. Em meio aquoso houve uma redução na intensidade dos picos indicando a aglomeração do nanomaterial com o decorrer do tempo de análise. O uso dos estabilizantes ISO, PVA e EG melhor minimizaram este processo

    Palavras-Chave: aqueous solutions; ethylene glycols; fourier transformation; gamma radiation; graphene; infrared spectra; propane; pva; reduction; sodium chlorides; stability; ultraviolet radiation; x-ray diffraction

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  • IPEN-DOC 27503

    JACOVONE, RAYNARA M.S. . Estudo do comportamento eletroquímico do óxido de grafeno reduzido/Ni sintetizado por radiação ionizante / Study of the electrochemical behavior of reduced graphene oxide/Ni synthesized by ionizing radiation . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 108 p. Orientador: Solange Kazumi Sakata. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-104210

    Abstract: O presente trabalho descreve um processo atraente e verde para obtenção de nanocompósitos de rOG-Ni utilizando a radiação ionizante: radiação gama e feixe de elétrons. Os experimentos foram realizados, em meio aquoso, a temperatura e pressão ambiente e sem a geração de resíduos tóxicos e subprodutos indesejáveis. O OG foi esfoliado em água/isopropanol (1:1) e submetido à radiação gama nas doses de 20, 40 e 80 kGy e taxa de dose de 10 kGy/h para a obtenção do rOG. Para a síntese do rOG/Ni os experimentos foram realizados na presença de Ni(NH3)6Cl2. O rOG foi caracterizado por difração de Raios X (DRX), espectroscopia Raman e de fotoelétrons por Raios X (XPS) e o rOG-Ni por DRX e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados de espectroscopia Raman e XPS confirmaram a formação do rOG e que o grau de redução foi proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o óxido de grafeno. A morfologia do nanocompósito rOG-Ni foi avaliada por MET e pode-se observar nanopartículas de níquel uniformemente distribuídas sobre as folhas de rOG. Histogramas de tamanho médio de NPs indicaram que para a amostra sintetizadas por raios gama a 80 kGy, obteve-se nanopartículas menores quando comparada com a amostra irradiada a 40 kGy, sugerindo que, quanto maior a dose aplicada, menor o tamanho da nanopartícula formada. A comparar os resultados de DRX para o rOG-Ni obtido pelas duas técnicas de radiação ionizante, nas mesmas doses aplicadas, foi observado que para o nanocompósito sintetizado por radiação gama houve a redução do óxido de grafeno simultaneamente a formação das nanopartículas de níquel, enquanto que para o feixe de elétrons houve apenas a redução dos íons de níquel levando a formação da nanopartícula. Para estudo do comportamento eletroquímico, eletrodos do tipo screen printed electrode (SPE) foram modificados com o rOG e rOG-Ni sintetizados por radiação gama. Os voltamogramas cíclicos obtidos apresentaram um comportamento reversível para todas as amostras na presença de K4Fe(CN)6, e o valor da corrente de pico anódica (Ipa), mostrou-se diretamente proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o nanomaterial em seu processo de redução.

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  • IPEN-DOC 26280

    JACOVONE, RAYNARA M.S. ; TOMINAGA, FLAVIO K. ; BRANDAO, OCTAVIO A.B. ; GARCIA, RAFAEL H.L. ; SAKATA, SOLANGE K. . Synthesis of reduced graphene oxide by gamma irradiation. In: INTERNATIONAL NUCLEAR ATLANTIC CONFERENCE, October 21-25, 2019, Santos, SP. Proceedings... Rio de Janeiro: Associação Brasileira de Energia Nuclear, 2019. p. 2398-2405.

    Abstract: Graphene is a 2D carbon-based nanomaterial that has a high specific surface area with remarkable physical and chemical properties. These unique properties make graphene a nanomaterial with wide electrochemical applications. However, it is not possible to functionalize graphene sheets and increase their field of application because there are no organic functions in their surface. So, an important precursor of graphene, graphene oxide (GO), then contains oxygen functional groups on the surface is been using functionalized. Partial reduction of graphene oxide leads to reduced graphene, a nanomaterial that combines both properties of graphene and graphene oxide: an excellent electrical and thermal conductivity and remaining oxygen groups that allow its functionalization. In the literature it is described many ways to produce reduced oxide graphene from graphene oxide, such as chemical reduction using hydrazine hydrate or NaBH4 or thermal reduction using high temperatures. Here in it is described an attractive and green process to reduce graphene oxide in aqua solution using gamma radiation. Exfoliated graphene oxide (1-100mg / L) under inert medium was submitted to gamma radiation. The radiation dose ranged from 20 to 80 kGy and the product was centrifuged. The characterization was performed by X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) and Thermogravimetric analysis (TGA). The XRD results demonstrated characteristic diffraction peaks at about 10° and 25° corresponding to GO and Graphene, respectively, indicating the rGO formation. ATR-FTIR showed the characteristic peaks of functional groups (epoxy, hydroxyl and carboxyl) for GO. After the gamma irradiation, it was noticed a reduction at the intensity of the peaks at of carboxyl/carbonyl an increase at aromatic carbon bond. TGA analysis indicated a decrease of the oxygen groups.

    Palavras-Chave: fourier transformation; gamma radiation; graphene; infrared spectra; irradiation; nanomaterials; radiation dose ranges; thermal gravimetric analysis; water; x-ray diffraction

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  • IPEN-DOC 23240

    SOUSA, THAINA S. ; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; SOARES, JAQUELINE J.S. ; RODRIGUES, DEBORA F.; SILVA, FLAVIA R. de O. ; GARCIA, RAFAEL H.L. ; FELIX, FABIANA S.; ANGNES, LUCIO; SAKATA, SOLANGE K. . Synthesis of reduced graphene oxide/nickel (rGO/NiO) nanocomposite via electron beam. In: IUPAC WORLD CHEMISTRY CONGRESS, 46th; ANNUAL MEETING OF THE BRAZILIAN CHEMICAL SOCIETY, 40th, July 07-14, 2017, São Paulo, SP. Abstract... Durham, NC, USA: International Union of Pure and Applied Chemistry, 2017.

    Abstract: Introduction Electron Beam is a flow of electrons with energy that has been used mainly for sterilization and to cross-link polymers. However, little is known about graphene based /metal nanocomposites generated by electron beam metal nanoparticles on graphene-based surfaces produces new materials with wide application in optics, electronics and catalysis 1. The aims of this work are to syntheze and characterize reduced graphene oxide/nickel oxide (rGO/NiO) via electron beam to generate conductive materials. Method, Results and discussion Dispersed graphene oxide was mixed with nickel in the complex form in water-isopropanol (1:1) solution. The mix was submitted to a dose of radiation varying between 150 and 400 KGy. The nanocomposite rGO/NiO characterization was performed by thermogravimetry analysis (TGA), X-ray diffraction (XDR), cyclic voltammetry (CV) and scanning transmission electron microscope coupled to the energy dispersive X-ray spectrometry (TEM/EDS). The TGA curve showed that the incorporation amount of Ni was 20% (w/w) and the presence of Ni was confirmed by TEM/EDS and nanoparticle size was 20 nm. The nanocomposite crystalline structure was confirmed by XRD as well as the number of layers of rGO, which are four. From the XDR pattern of the rGO/NiO, a peak corresponding to the rGO at 2θ=9.10°. These results indicate the incorporation of Ni nanoparticles to the rGO. The electrochemical characterization of rGO/NiO was performed by CV. From the voltammetric profile, current peaks were observed at 0,45 V (vs.Ag/AgCl) and correspond to 0,75 A/mol/cm2 in ascorbic acid media and pH = 5.0. According to the data obtained, it was possible to observe that the rGO/NiO showed a higher current density compared to graphene oxide at the same conditions. Conclusions The analysis demonstrated that it is possible to apply electron beam in the synthesis of rGO/NiO and as confirmed by the characterization results. It is noteworthy that the incorporation of NiO occurred at the same time the reduction of graphene oxide. The voltammetric results showed that the presence of rGO/NiO facilitated the transfer of charge during the electrooxidation of ascorbic acid. This study allowed the generation of a conductive nanocomposite that can be widely used in the electrochemical area.

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  • IPEN-DOC 24175

    SOARES, JAQUELINE J.S. ; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; SANTOS, PAULO S. ; ZAIM, MARCIO H.; FARIA, DALVA L.A. de; SAKATA, SOLANGE K. . The effect of gamma radiation on the structure of graphene oxide and graphene oxide functionalized with amino-PEG. In: INTERNATIONAL NUCLEAR ATLANTIC CONFERENCE, October 22-27, 2017, Belo Horizonte, MG. Proceedings... Rio de Janeiro, RJ: Associação Brasileira de Energia Nuclear, 2017.

    Abstract: The functionalization of graphene oxide (GO) with polyethylene glycol (PEG) has been widely used in drug delivery systems. This nanocomposite exhibits excellent stability in the presence of high concentrations of salts and proteins and shows to be less toxic than its raw form in vitro and in vivo. However, it must be sterilized before use in the medical field and the gamma irradiation shows a promising option for this purpose. Sterilization by ionizing energy through gamma rays, generated by Cobalt-60 self-disintegration, consists in exposing the materials to short electromagnetic waves. The irradiation process provides substantial advantages when compared to thermal and chemical processes such as more precise control of the process, production of products with superior qualities, lower energy consumption and less environmental pollution. In this work the effect of gamma radiation on the structure of GO and GO functionalized com Amino-PEG (GO-PEG-NH2) irradiated with different doses (15, 25, 35 and 50 kGy) and rate dose 7.31 kGy.h-1 was evaluated. The analyses were performed by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) and Raman spectroscopy. The results showed that the methods for the synthesis of GO and GO-PEG-NH2 was effective since there was confirmation of the surface oxidation of materials and functionalization with the PEG-NH2 and the sterilization by gamma radiation does not caused any defects on materials.

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  • IPEN-DOC 24850

    SOARES, JAQUELINE J.S. ; JACOVONE, RAYNARA M.S. ; MATHOR, MONICA B. ; ZAIM, MARCIO H.; MAIZATO, MARINA J.S.; CESTARI, IDAGENE A.; JATENE, FABIO B.; SAKATA, SOLANGE K. . The effect of GO-PEG-NH2 on the mechanical resistance of bovine pericardium used in cardiovascular device. In: PAN AMERICAN CONGRESS OF NANOTECHNOLOGY, 1st, 27-30 de novembro, 2017, Guarujá, SP. Abstract... 2017.

    Abstract: Valvular heart disease (VHD) is a clinical condition where one of the four-heart valves is damage or has a defect. It was estimated that approximately 300,000 to 400,000 heart valve replacement surgeries were performed in 2014. There are two types of prostheses, the bioprothesis and the mechanical prosthesis. Even though the first one presents a smaller rejection, its durability is reduced due to calcification followed by deterioration. The objective of this work was to increase the durability of prostheses made from bovine pericardium (BP) by incorporating GO functionalized with amino-PEG (GO-PEG-NH2). Briefly, GO functionalized was firstly sterilized with gamma radiation and then incorporated to BP in two different ways: chemical and physical. Mechanical characterization assays of BP treated with GO-PEG-NH2 and untreated (control) were performed in an INSTRON model 3365 universal test equipment using the BioPlus accessory, which allows the assays to be carried out immersed in a physiological solution of 0,9% NaCl at 36 °C, simulating the environment of material’s application. The static deformation in the uniaxial direction of the test specimens was verified using the ASTM D638-10 standard test method for tensile properties of plastics, 2010 from the American Society for Testing and Materials (ASTM Standards). The results indicated that GO-PEG-NH2 improved the mechanical strength of the biomaterial, increasing the resistance to permanent plastic deformation, maximum supported load, flow limit, maximum traction tension, rupture tenacity and rupture traction tension no matter of GO-PEG-NH2 incorporation methods and it is possible to improve the performance of bioprothesis by coating them with GO-PEG-NH2 and consequently increasing their durability.

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