Navegação por assunto "x-ray photoelectron spectroscopy"

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  • IPEN-DOC 27245

    FONTES, ERIC H. ; NANDENHA, JULIO ; PIASENTIN, RICARDO M. ; SOUZA, RODRIGO F.B. de ; NETO, ALMIR O. . Comparison of various atomic compositions of Au@Pd/C, Pd/C, and AuPd/C electrocatalysts for direct ethanol fuel cells. Energy Storage, v. 2, n. 3, p. 1-15, 2020. DOI: 10.1002/est2.139

    Abstract: Pd/C, Au@Pd/C (core-shell), and AuPd/C (AR—consisting in Au microparticles) were used as electrocatalysts for ethanol oxidation in alkaline medium. A synergistic effect between Au and Pd atoms in Au@Pd/C makes the binding between ethanol and Au@Pd/C stronger. This leads to product formation in higher potentials and can be useful to select ethanol products. We also showed that the atomic composition of the electrocatalysts to be used in fuel cells and in powder form to be used in electrochemical experiments are very similar, reaching high values of correlation. The depth profiling X-ray photoelectron spectroscopy for the anode catalysts to be used in fuel cells can provide new insights about ethanol oxidation in direct ethanol fuel cells (DEFCs), for instance, metal oxide species can act in fuel cells environment. In terms of electric generation, Au@Pd/C presented a better performance in electrochemical experiments; the current density was about 1.6 times higher than the peak current density obtained for Pd/C. In terms of electrochemical stability, Au@Pd/C presented better final current density when compared to Pd/C and AuPd/C electrocatalysts. However, in DEFC experiments, Pd/C showed better performance.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; gold alloys; palladium alloys; direct ethanol fuel cells; x-ray photoelectron spectroscopy; depth; fourier transform spectrometers; attenuation; reflection; in-situ processing

  • IPEN-DOC 22645

    FERREIRA JUNIOR, J.M. ; SOUZA, K.P. ; ROSSI, J.L. ; COSTA, I. ; TRINDADE, G.F.; TAMACHUK, C.R.. Corrosion protection of electrogalvanized steel by surface treatments containing cerium and niobium compounds. International Journal of Electrochemical Science, v. 11, n. 8, p. 6655-6672, 2016. DOI: 10.20964/2016.08.19

    Abstract: In this work, new surface treatments for the corrosion protection of electrogalvanized steel have been evaluated. The aim was to search for chromium free treatments to replace those based on hexavalent chromium. Surface films were obtained by immersion in solutions containing salts for increasing conductivity, coating forming salts (i.e. cerium nitrate and niobium oxalate ammonium) and an organic complexing agent (2-butyne 1,4 diol propoxylate). The morphology and composition of the surface films formed were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). The corrosion resistance of the treated surfaces was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and their chemical composition was characterized by XPS. It was found that it consists of an organic coating with cerium incorporated. The electrochemical results suggested surface film increased the corrosion resistance of the electrogalvanized steel and similar protection properties to that of a chromate coating were indicated

    Palavras-Chave: steels; corrosion protection; coatings; cerium; niobium; surface treatments; cerium compounds; niobium compounds; evaluation; scanning electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy

  • IPEN-DOC 15183

    HIGA, OLGA Z. ; SAKUNO, LILIAN M.; QUEIROZ, ALVARO A.A. de. Dendrimer functionalized radiation grafted hydrogels for tissue e engineering applications. In: INTERNATIONAL NUCLEAR ATLANTIC CONFERENCE; MEETING ON NUCLEAR APPLICATIONS, 9th; MEETING ON REACTOR PHYSICS AND THERMAL HYDRAULICS, 16th; MEETING ON NUCLEAR INDUSTRY, 1st, September 27 - October 2, 2009, Rio de Janeiro, RJ. Proceedings... Sao Paulo: ABEN, 2009, 2009.

    Palavras-Chave: atomic force microscopy; chemical radiation effects; cobalt 60; experimental data; gamma radiation; glycerol; graft polymers; histocompatibility complex; hydrogels; hydroxides; methacrylates; polyethylenes; polymerization; x-ray photoelectron spectroscopy

  • IPEN-DOC 20100

    FERREIRA JUNIOR, J.M. ; ROSSI, J.L. ; BAKER, M.A.; HINDER, S.J.; COSTA, I. . Deposition and characterization of a new mixed organic/inorganic cerium containing coating for the corrosion protection of eletrogalvanized steel. International Journal of Electrochemical Science, v. 9, n. 4, p. 1827-1839, 2014.

    Palavras-Chave: steels; electrochemical corrosion; corrosion protection; coatings; surface treatments; cerium; scanning electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared source

  • IPEN-DOC 10381

    FRANCO, EGBERTO G. . Desenvolvimento de novos eletrocatalisadores para celulas a combustivel a membrana polimerica trocadora de protons. 2005. Tese (Doutoramento) - Intituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares, IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 196 p. Orientador: Marcelo Linardi.

    Palavras-Chave: catalytic effects; direct methanol fuel cells; electrocatalysts; electron spectra; infrared surveys; proton exchange membrane fuel cells; quantitative chemical analysis; regenerative fuel cells; scanning electron microscopy; structural chemical analysis; transmission electron microscopy; voltametry; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis; x-ray photoelectron spectroscopy

  • IPEN-DOC 27351

    KLUMPP, RAFAEL E. . Desenvolvimento de tratamento por tecnologia limpa para a superfície da liga AA2024 com clad AA1230 / Development of clean technology treatments for AA2024-T3 alloy surface with AA1230 clad. 2020 . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo, SP. 156 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-24092020-154830

    Abstract: Há grande interesse na busca por tratamentos de superfície por tecnologia limpa para substituição dos tratamentos que geram rejeitos altamente tóxicos, mutagênicos e carcinogênicos, como é o caso dos tratamentos em meios contendo íons de cromo hexavalente para proteção contra a corrosão de ligas de alumínio. Neste trabalho, foram testados vários tratamentos para a superfície da liga AA2024-T3 Clad visando a resistência à corrosão para substituição dos tratamentos que utilizam cromo hexavalente, alguns realizados em várias etapas, e outros em etapa única. As superfícies da liga AA2024-T3 Clad, após tratamentos selecionados com base em resultados do ensaio de névoa salina (ASTM B117), foram caracterizadas química, morfológica e eletroquimicamente. O efeito dos tratamentos testados na resistência à corrosão da liga AA2024-T3 Clad foi estudado. A composição química da superfície após tratamentos foi investigada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS); a morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM), e a resistência à corrosão por técnicas eletroquímicas globais, especificamente espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização anódica, e técnicas eletroquímicas locais, tais como, a técnica de varredura do eletrodo vibratório (SVET).A resistência à corrosão foi também avaliada pelo ensaio acelerado de névoa salina (ASTM B117). As superfícies após tratamentos foram caracterizadas quanto a tensão superficial e adesão à uma camada de verniz. Dos resultados obtidos foi proposto um tratamento de etapa única baseado em um híbrido Sol-Gel modificado com nitrato de cério, processo que não gera resíduos tóxicos. Os resultados deste tratamento foram comparados com os da mesma liga com revestimento de conversão obtido em solução contendo íons de cromo hexavalente. A resistência à corrosão da superfície com o tratamento selecionado entre os testados foi similar ao do tratamento de conversão em solução com cromo hexavalente. Além disso, a superfície com o tratamento proposto apresentou ótima adesão à camada de verniz. Os resultados indicaram que o tratamento proposto é uma alternativa viável para substituição de tratamentos que geram resíduos tóxicos e cancerígenos, com a vantagem em relação aos tratamentos que vêm sendo propostos na literatura de ser obtido em um processo de etapa única.

    Palavras-Chave: surface treatments; surface coating; surface ionization; cladding; varnishes; aluminium alloys; corrosion protection; corrosion resistance; performance testing; mode conversion; environmental protection; health hazards; insurance; safety margins; chromium oxides; dichromates; salts; cerium nitrides; sol-gel process; hydride moderators; x-ray photoelectron spectroscopy; scanning electron microscopy; atomic force microscopy; electrochemical cells; impedance; probes; scanning tunneling microscopy; electrodes; signal conditioners

  • IPEN-DOC 23577

    OLIVEIRA, M. ; FERREIRA JUNIOR, J.M.; BAKER, M.A.; ROSSI, J. ; COSTA, I. . Desenvolvimento e caracterização de filmes finos de oxalato para a proteção à corrosão de zinco metálico / Development and characterization of oxalate coatings for the corrosion protection of metallic zinc. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIENCIA DOS MATERIAIS, 22., 06-10 de novembro, 2016, Natal, RN. Anais... 2016. p. 834-845.

    Abstract: This work aims to develop and characterize surface treatments for corrosion protection of zinc. Oxalic acid (OA) was used and the concentration range se-lected was from 10-1 M to 1 M. The chemical composition of the layers formed was evaluated by XPS, and the morphology and thickness, by FIB and EDS, respectively. The corrosion resistance was monitored by Electrochemical Im-pedance Spectroscopy (EIS). The results showed that a zinc oxalate layer had been formed in both concentrations but of different thickness and crystal sizes but similar morphology. The EIS results showed that the layer formed in the lower concentration solution provided corrosion protection for long periods whereas the one obtained at higher concentration did not protect the surface. The results led to conclude that one of the treatments tested is highly indicated for corrosion protection of zinc.

    Palavras-Chave: corrosion protection; impedance; oxalic acid; scanning electron microscopy; surface coating; surface treatments; x-ray photoelectron spectroscopy; zinc

  • IPEN-DOC 24730

    FERREIRA JUNIOR, J.M.; OLIVEIRA, M. ; TRINDADE, G.F.; SANTOS, L.C.L.; TOMACHUK, C.R.; BAKER, M.A.. Development and characterisation of zinc oxalate conversion coatings on zinc. Corrosion Science, v. 137, p. 13-32, 2018. DOI: 10.1016/j.corsci.2018.03.011

    Observação: Corrigendum anexado. Corrosion Science, v. 176, 2020. DOI: 10.1016/j.corsci.2020.108992

    Abstract: The interactions between oxalic acid and zinc substrates have been studied through the deposition of zinc oxalate coating by immersion. The corrosion behaviour of zinc was investigated by surface observation and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Better protective properties were observed for samples treated with 10−1 M oxalic acid compared to other concentrations and the enrichment of corrosion product by Na was observed. The electrochemical results reveal that the oxalate coating increases corrosion protection in corrosive medium. It is proposed that the zinc oxalate coating formed act as a basis for anchoring zinc corrosion products forming simonkolleite improving corrosion resistance.

    Palavras-Chave: zinc; zinc compounds; coatings; corrosion; corrosion products; corrosion protection; x-ray photoelectron spectroscopy; corrosion resistance; substrates; deposition; electrochemistry; films; interactions; oxalates

  • IPEN-DOC 28035

    SANTAELLA, CESAR R.K. . Efeito da adição de terras raras no processo de boretação do aço AISI1045 / Effect of rare earth additions in the boronizing process of AISI 1045 steel . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 188 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-16072021-123815

    Abstract: Elementos terras raras têm sido utilizados em tratamentos termoquímicos de cementação, nitretação e boretação para acelerar a difusão. Nestes processos, cloretos de cério e lantânio são adicionados como reagentes, e a resultante difusão de elementos terras raras no substrato metálico modifica as fases e propriedades das camadas formadas. Para uma investigação mais abrangente do efeito dos elementos terras raras nos tratamentos termoquímicos de superfície, ítrio, lantânio, neodímio, samário e gadolínio foram adicionados aos reagentes do processo de boretação em granulados na forma de óxidos e nitratos. O tratamento termoquímico foi realizado em duas temperaturas diferentes, 840ºC e 900ºC e o patamar em temperatura foi fixado em 4 h. As camadas de boretos assim formadas na superfície de amostras de aço carbono AISI 1045 foram caracterizadas por meio de microscopia óptica, ensaio de microdureza, difração de raios-X, espectroscopia de emissão óptica de descarga luminescente e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X. O potencial de boro do meio boretante, modificado pela adição de elementos terras raras, foi avaliado através da análise química da concentração de boro em fitas de ferro por espectrometria de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado. Os resultados mostraram que a adição de elementos terras raras aos reagentes do processo de boretação, tanto na forma de óxidos como de nitratos, promove aumento da difusão de boro, observável em profundidades de camada maiores na temperatura de processo de 900ºC, e em concentração maior de boro na camada, para boretação realizada a 840ºC. Nessa temperatura, foi possível constatar que a adição de nitratos de lantânio, neodímio, samário e gadolínio aos reagentes do processo de boretação não tem efeito catalisador nas reações de liberação de boro nascente para difusão no substrato de aço AISI 1045, o que sugere que os efeitos da adição de elementos terras raras sobre a difusão de boro no aço está relacionada com a formação de boretos terras raras tridimensionais nos contornos de grão, em subestruturas tubulares através das quais os átomos de boro se difundem facilmente e atingem maiores profundidades de penetração. O tipo de boreto difere entre os elementos terras raras adicionados em razão da ampla variação de raios iônicos dos elementos investigados, e para o processo de boretação realizado a 840ºC, a difusão de boro é inversamente proporcional ao raio iônico do elemento terra rara utilizado.

    Palavras-Chave: rare earths; thermochemical processes; carburization; nitrides; boron; cerium; lanthanum chlorides; yttrium; neodymium; samarium; gadolinium; alloys; diffusion; layers; formed coke processes; carbon steels; surface treatments; standardization; x-ray diffraction; x-ray photoelectron spectroscopy; glow discharges; emission spectroscopy

  • IPEN-DOC 20791

    CULCASI, JOSE D.; ELSNER, CECILIA I.; SARLI, ALEJANDRO R. di; PALOMINO, LUIS; TOMACHUK, CELIA R.; COSTA, ISOLDA . Effect of oxidizing concentration on the corrosion resistance of the cerium conversion coating on galvanized steel. Indian Journal Chemical Technology, v. 9, n. 3, p. 95-94, 2014.

    Palavras-Chave: cerium; films; coatings; steels; corrosion resistance; surface treatments; x-ray photoelectron spectroscopy; scanning electron microscopy; x-ray spectroscopy

  • IPEN-DOC 24766

    OLIVEIRA, LEANDRO A. de; CORREA, OLANDIR V. ; SANTOS, DEMETRIO J. dos; PAEZ, ALEJANDRO A.Z.; OLIVEIRA, MARA C.L. de; ANTUNES, RENATO A.. Effect of silicate-based films on the corrosion behavior of the API 5L X80 pipeline steel. Corrosion Science, v. 139, p. 21-34, 2018. DOI: 10.1016/j.corsci.2018.04.035

    Abstract: The aim of this work was to investigate the effect of silicate-based films on the corrosion resistance of the API 5L X80 steel in carbonate-bicarbonate solution at room temperature. The films were electrochemically obtained by anodic and cathodic treatments and by immersion in 1.0 M sodium metasilicate solution. The corrosion behavior was evaluated using electrochemical impedance spectroscopy and potentiodynamic polarization. Film morphology was examined by scanning electron microscopy. Adhesion strength was measured by pull-off tests. The chemical composition was evaluated by X-ray photoelectron spectroscopy. The anodic film yielded the best corrosion resistance (protection efficiency 83%). The protection mechanism is discussed.

    Palavras-Chave: carbonates; concentration ratio; corrosion resistance; electrochemistry; films; pipelines; scanning electron microscopy; silica; sodium silicates; steels; x-ray photoelectron spectroscopy

  • IPEN-DOC 22402

    FERREIRA JUNIOR, J.M. ; SOUZA, K.P. ; QUEIROZ, F.M. ; COSTA, I. ; TOMACHUK, C.R.. Electrochemical and chemical characterization of electrodeposited zinc surface exposed to new surface tratments. Surface and Coatings Technology, v. 294, p. 36-46, 2016.

    Palavras-Chave: electrodeposition; chromium; surface treatments; cerium nitrates; steels; passivation; citric acid; additives; spectroscopy; field emission; scanning electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy

  • IPEN-DOC 27222

    SILVA, F.C. da; TUNES, M.A.; EDMONDSON, P.D.; LIMA, N.B. ; SAGÁS, J.C.; FONTANA, L.C.; SCHÖN, C.G.. Grid-assisted magnetron sputtering deposition of nitrogen graded TiN thin films. SN Applied Sciences, v. 2, n. 5, 2020. DOI: 10.1007/s42452-020-2617-3

    Abstract: Titanium Nitride (TiN) films were obtained using the grid-assisted magnetron sputtering deposition technique on Al substrates in two conditions: under constant and variable nitrogen concentration along the thin solid film thickness. The formation of a film with variable N concentration (herein referred as graded film) was confirmed using energy filtered transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and grazing incidence X-ray diffraction. The TiN thin films microstructures were also analysed using scanning and transmission electron microscopies (SEM and TEM). The viability of synthesizing TiN thin films with variable N concentration is herein proposed as an alternative method for tailoring the properties of such functional coating materials.

    Palavras-Chave: titanium nitrides; tin; thin films; transmission electron microscopy; electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; magnetrons; microstructure; scanning electron microscopy

  • IPEN-DOC 26667

    RIBEIRO, ELOANA P. ; COUTO, ANTONIO A. ; OLIVEIRA, LEANDRO A. de; ANTUNES, RENATO A.. Influence of the treatment time on the surface chemistry and corrosion behavior of cerium-based conversion coatings on the AZ91D magnesium alloy. Materials Research, v. 22, suppl.1, p. 1-10, 2019. DOI: 10.1590/1980-5373-MR-2018-0862

    Abstract: The aim of the present work was to investigate the effect of the treatment time on the surface chemistry and corrosion behavior of cerium-based chemical conversion coatings on the AZ91D magnesium alloy. The conversion coating was prepared by the immersion technique from a bath consisting of 0.05 mol.L-1 Ce(NO3)3.6H2O and 0.254 mol.L-1 H2O2 (30 wt.%) for times ranging from 20 s to 120 s. The surface chemistry was examined by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The corrosion behavior was assessed by electrochemical impedance spectroscopy and potentiodynamic polarization. XPS analysis detected the presence of cerium oxides (Ce2O3 and CeO2) and cerium/ magnesium hydroxides. The best corrosion behavior was observed for the treatment conducted for 60 s. The results are discussed with respect to coating morphology and composition.

    Palavras-Chave: aluminium alloys; zinc alloys; magnesium base alloys; x-ray photoelectron spectroscopy; cerium; coatings; conversion; cerium oxides; corrosion; corrosion resistance; surfaces

  • IPEN-DOC 11326

    ASSIS, SERGIO L. de . Investigação da resistência a corrosão da liga Ti-13Nb-13Zr por meio de técnicas eletroquímicas e de análise de superfície. 2006. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 181 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-14052007-150153

    Palavras-Chave: titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; corrosion; biological materials; implants; body fluids; corrosion resistance; electrochemistry; x-ray photoelectron spectroscopy; electric impedance; scanning electron microscopy; compatibility

  • IPEN-DOC 20102

    PIERETTI, EURICO F. ; MANHABOSCO, SARA M.; DICK, LUIS F.P.; HINDER, STEVE; COSTA, ISOLDA . Localized corrosion evaluation of the ASTM F139 stainless steel marked by laser using scanning vibrating electrode technique, X-ray photoelectron spectroscopy and Mott-Schottky techniques. Electrochimica Acta, v. 124, p. 150-155, 2014.

    Palavras-Chave: stainless steels; corrosion resistance; laser radiation; biological materials; scanning electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy

  • IPEN-DOC 20877

    EVORA, M.C.; ARAUJO, J.R.; FERREIRA, E.H.M.; STROHMEIER, B.R.; SILVA, L.G.A. ; ARCHETE, C.A.. Localized surface grafting reactions on carbon nanofibers induced by gamma and e-beam irradiation. Applied Surface Science, v. 335, p. 78-84, 2015.

    Palavras-Chave: electron beams; carbon fibers; nanostructures; gamma radiation; x-ray photoelectron spectroscopy; graft polymers

  • IPEN-DOC 22179

    FERREIRA JUNIOR, JOSE M. ; TOMACHUK, CELIA R.; COSTA, ISOLDA ; ROSSI, JESUALDO L. ; BAKER, MARK A.. Molecular interactions of absorbed malonic acid on zinc surfaces. In: ENCONTRO DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE MATERIAIS, 14., September 27 - October 1, 2015, Rio de Janeiro, RJ. Abstract... 2015. p. 1777.

    Palavras-Chave: adsorbents; malonic acid; zinc; surfaces; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared spectrometers; interactions

  • IPEN-DOC 24810

    SOUZA, CARLA D. de . Parâmetros para produção de fontes de iodo-125 utilizadas em Braquiterapia / Parameters for the production of iodine-125 sources used for brachytherapy . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 75 p. Orientador: Maria Elisa Chuery Martins Rostelato. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-22102021-154454

    Abstract: Como o diagnóstico do cancer de próstata está cada vez mais eficiente e cânceres em pacientes cada vez mais jovens estão sendo descobertos, a necessidade de desenvolvimento de tratamentos que provoquem menores efeitos colaterais é muito grande. Além disso, tratamentos rápidos, com pouca dor e eficientes são de extremo interesse também para os pacientes com idade avançada. Com a finalidade de diminuir custos e disponibilizar o tratamento para mais homens, o IPEN está construindo um laboratório para a fabricação de fontes radioativas para o tratamento braquiterápico. Essas fontes são inseridas diretamente dentro do câncer e utilizam a radiação do iodo-125 para destruir o tumor. Como a reprodução de técnicas existentes seriam custosas, novos métodos para fixação do Iodo-125 no núcleo de prata dessa semente devem ser desenvolvidas. Este trabalho apresenta dois métodos inéditos. O primeiro, desenvolvido em parceria com o Instituto de Química da USP, utilizou a solução piranha para decapar a superfície e o nitrato de ferro III para remover um elétron da prata metálica. O iodo-125 adere na superfíce com 37,76% de eficiência. No segundo métodos três variações foram apresentadas inspiradas em conceitos utilizados por joalheiros: núcleos de prata escurecidos pelo talco comum, núcleos escurecidos com prata e tiossulfato de sódio e núcleos escurecidos somente com tiossulfato de sódio. Os resultados foram 19,17%, 53,39% e 71,70% de eficiência, respectivamente. Outros aspectos da reação foram discutidos: pH da reação, frasco utilizado no experimento, presença de luz, técnicas de medição, volume da reação, segurança e pureza química. As modificações na superfície foram visualizadas por MEV e analizadas por EDX. Como resultado, uma nova metodologia para produção de sementes de iodo-125 foi desenvolvida e analisada.

    Palavras-Chave: tumor cells; neoplasm; prostate; brachytherapy; radiotherapy; radiopharmaceuticals; isotope production; iodine 125; iodine 131; silver; emission spectroscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 27282

    RAMOS, CARLOS E.D. . Síntese de eletrocatalisadores de PdRu/C pelo método de redução por borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol e glicerol em meio alcalino / Synthesis of PdRu/C electrocatalysts prepared with sodium borohydride reduction method for ethanol and glycerol electrooxidation in alkaline media . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 106 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-07102020-092604

    Abstract: Os eletrocatalisadores de PdRu/C foram sintetizados pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC-72 em diferentes proporções mássicas. Os eletrocatalisadores obtidos neste trabalho foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia na região do infravermelho (ATR-FTIR), voltametria cíclica e cronoamperometria. Também se aplicou a experimentos em uma célula a combustível de etanol e glicerol direto (DEFC e DGFC). A caracterização por EDX permitiu obter informações a respeito da composição atômica do material em estudo. Espectros de DRX para todos os eletrocatalisadores de PdRu/C indicaram um deslocamento do pico do Pd(fcc) relativo ao plano (220) para maiores valores de 2θ. Histogramas gerados pela contagem das nanopartículas obtidas por MET para PdRu/C mostraram nanopartículas homogêneas e distribuídas sobre o suporte com tamanhos entre 2,9 a 6,5 nm. Os resultados de XPS revelaram diferentes estados de oxidação (Ru0 e RuO2) nos quais favorecem as oxidações das espécies intermediárias adsorvidas, por meio do mecanismo bifuncional. O eletrocatalisador PdRu/C (90:10) demonstrou-se ter o melhor desempenho para oxidação eletrocatalítica do etanol e glicerol observado pelas análises de voltametria linear e cronoamperometria, entretanto, nos ensaios em célula a combustível de álcool direto (DEFC e DGFC) o eletrocatalisador PdRu/C (70:30) exibiu o maior valor de densidade de potência em comparação aos demais eletrocatalisadores tanto para eletro-oxidação do etanol quanto a do glicerol em meio alcalino.

    Palavras-Chave: synthesis; palladium carbides; ruthenium carbides; electrocatalysts; electrodes; direct ethanol fuel cells; alkaline electrolyte fuel cells; glycerol; reduction; borohydrides; sodium; x-ray spectroscopy; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transformation; infrared spectra; electrochemistry

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.