Navegação por Autores IPEN "FALCAO, R.B."

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  • IPEN-DOC 25090

    FALCAO, R.B. ; DAMMANN, EDGAR D.C.C. ; ROCHA, C.J. ; DURAZZO, M. ; ICHIKAWA, R.U. ; MARTINEZ, L.G. ; BOTTA, W.J.; LEAL NETO, R.M. . An alternative route to produce easily activated nanocrystalline TiFe powder. International Journal of Hydrogen Energy, v. 43, n. 33, p. 16107-16116, 2018. DOI: 10.1016/j.ijhydene.2018.07.027

    Abstract: In this paper, an alternative process route to produce active nanocrystalline TiFe compound was investigated. First, TiH2 and Fe powders were dry co-milled in a planetary ball mill for 5e40 h. TiH2 was selected as precursor powder, instead of Ti powder, due its fragility, which has proved to be beneficial to decrease powders adherence on milling tools. In terms of loose powder mass, milling yields ranged from 90 to 95 wt.%. Next, milled powders were post-heated at 873 K under dynamic high-vacuum for TiFe synthesis reaction. First hydrogen absorption was verified in situ during the cooling process of samples (until the room temperature), being the amount of hydrogen absorbed and desorbed by this samples measured by automated Sievert's apparatus, under constant hydrogen flow rate of 9 cm3. min-1 (dynamic measurements). Besides to allowing the first absorption in situ, the investigated process route also allowed the production of the non-stoichiometric TiFe compound (rich in Ti) in samples milled for shorter times (5 and 10 h), both characteristics associated with maintaining the mechanical compound activity. Each sample absorbed hydrogen at 2 MPa during the cooling process, requiring no additional thermal activation cycles, since the samples milled for shorter times (mainly for 10 h) could absorb hydrogen for the first time more easily. However, the samples milled for longer times (25 and 40 h) shown better results in terms of reversible and storage capacities (0.73 and 0.94 wt.%, respectively).

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  • IPEN-DOC 22487

    FALCAO, R.B. ; DAMMANN, E.D.C.C. ; ROCHA, C.J. ; ICHIKAWA, R.U. ; DURAZZO, M. ; MARTINEZ, L.G. ; LEAL NETO, R.M. . An investigation on hydrogen absorption/desorption properties of nanostructured TiFe compound prepared by high-energy ball milling and post-heating. In: INTERNATIONAL LATIN AMERICAN CONFERENCE ON POWDER TECHNOLOGY, 10th, November 8-11, 2015, Mangaritiba, RJ. Abstract... 2015.

    Palavras-Chave: hydrogen; sorptive properties; nanostructures; titanium compounds; iron compounds; hydrogen storage

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  • IPEN-DOC 20465

    FALCAO, R.B. ; DAMMANN, E.D.C.C. ; ROCHA, C.J. ; ICHIKAWA, R.U. ; MARTINEZ, L.G. ; DURAZZO, M. ; LEAL NETO, R.M. . Ball milling of TiHsub(2) and Fe powders mixture: An alternative route to synthesize hydridable TiFe. In: INTERNATIONAL CONFERENCE ON HYDROGEN STORAGE EMBRITTLEMENT AND APPLICATIONS, October 26-30, 2014, Rio de Janeiro, RJ. Abstract... 2014.

    Palavras-Chave: titanium compounds; iron compounds; synthesis; powders; mixtures; milling; hydrogenation; cooling; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; differential thermal analysis

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  • IPEN-DOC 22476

    FALCAO, R.B. ; DAMMANN, E.D.C.C. ; ROCHA, C.J. ; ICHIKAWA, R.U. ; MARTINEZ, L.G. ; DURAZZO, L.G.; LEAL NETO, R.M. . Easily hydridable nanostructured TiFe from ball milled TiHsub(2) and Fe powders mixtures. In: INTERNATIONAL MATERIALS RESEARCH CONGRESS, 24th, August 16-20, 2015, Mexico. Abstract... 2015.

    Palavras-Chave: synthesis; titanium; iron; milling; hydrogen; sorption; nanostructures; powders; mixtures; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; differential thermal analysis

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  • IPEN-DOC 24485

    COUTINHO, G.C.S. ; FALCAO, R.B. ; SILVA, R.A.; ROCHA, C.J. ; LEIVA, D.R.; ISHIKAWA, T.T.; BOTTA, W.J.; LEAL NETO, R.M. . MgH2-TiFe composite for hydrogen storage: synthesis and characterization. In: LATIN AMERICAN CONFERENCE ON METASTABLE AND NANOSTRUCTURED MATERIALS, 7th, March 19-22, 2017, Brotas, SP. Abstract... 2017.

    Abstract: MgH2 - 40wt.% TiFe composites were mechanical alloyed by high-energy ball milling, starting from both compounds, under high-purity argon atmosphere. In this case, the aim was to combine TiFe compound, which absorbs and desorbs hydrogen at or very near room temperature, with Mg, which has higher storage capacity. To avoid or reduce adherence on the vial and balls commercial MgH2 powder, instead of Mg, was used. TiFe was synthesized following a route described previously [1]. Three sets of experiments were done. In the first and second sets, MgH2 and TiFe powders were individually pre-milled in a shaker mill for 0.5 and 1 hour, respectively. Both milled powders were further mechanical alloyed in a planetary mill for 6 hours with ball-to-powder weight ratio (BPWR) of 40:1 (first set), or in a shaker mill for 2 hours, with BPWR of 30:1 (second set). In the third set, milling of both powders was conducted only in the shaker mill for 2 and 4 hours. Cyclohexane was used as process control agent in all experiments. DRX analysis showed no reaction between MgH2 and TiFe compound in all milled samples. Microstructural analysis by SEM revealed that TiFe particle size was 15% lower when pre-milling stage was performed (first and second sets of experiments). In the third set of experiments, TiFe particle size was reduced about 35% comparing milled samples for 2 and 4 hours (shaker mill). PCT and kinetics measurements were carried out in a Sieverts' type apparatus (under constant hydrogen flow) after heating the samples at 623K under vacuum for hydrogen desorption from MgH2. Results showed a increased hydrogen absorption capacity (about 4 wt % H2) for samples with lower TiFe particle size, which is accomplished after milling for 4 hours in the shaker mill.

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  • IPEN-DOC 23640

    FALCAO, R.B. ; DAMMANN, E.D.C.C. ; ROCHA, C.J. ; ICHIKAWA, R.U. ; DURAZZO, M. ; MARTINEZ, L.G. ; LEAL NETO, R.M. . Propriedades de armazenamento de hidrogênio do composto tife nanoestruturado, obtido a partir da síntese por reação de misturas de pós de TiH2 e Fe processadas por moagem de alta energia. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIENCIA DOS MATERIAIS, 22., 06-10 de novembro, 2016, Natal, RN. Resumo... 2016. p. 7450.

    Abstract: Neste trabalho investigaram-se as propriedades de armazenamento de hidrogênio do composto TiFe, sintetizado a partir da reação sob vácuo de misturas dos pós de TiH2 e de Fe processadas por moagem de alta energia. O TiH2 foi escolhido como precursor, no lugar do Ti, em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós no ferramental de moagem, um problema recorrente quando se processam misturas de pós de Ti e Fe. A composição das amostras para moagem da mistura dos pós de TiH2 e Fe seguiu a proporção em massa prevista pela estequiométrica do composto TiFe (50:50). As moagens foram realizadas em um moinho do tipo planetário em intervalos de tempo que variaram entre 5 e 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de refino microestrutural em função do aumento do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (tamanho de cristalito entre 12,5 e 21,4 nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida por um aquecimento até 873K sob vácuo. As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sieverts, de construção própria, foi utilizado para levantar curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio no modo dinâmico (fluxo constante de hidrogênio). Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Uma significativa melhora nas propriedades de armazenamento de hidrogênio, em relação às cinéticas de absorção e dessorção de hidrogênio associadas ao monohidreto de TiFe (TiFeH), foi observada na amostra moída por 10 horas. Observou-se neste caso, entretanto, uma significativa perda na capacidade reversível de armazenamento (de até ~31%). Os platôs de absorção e dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente, da amostra moída por 10 horas, foram de aproximadamente 0,8 e 0,35MPa, respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 0,764% em massa de hidrogênio (H:M~0,396), sob pressão de até 1,1MPa, com reversão de até 0,913% em massa de hidrogênio (H:M~0,474), sob pressão de até 0,1MPa. Em relação à cinética de absorção e dessorção de hidrogênio, foram observadas as taxas máximas de 1,34 e 2,12cm3/g.min., respectivamente. Tais resultados foram atribuídos à expansão volumétrica observada na fase TiFe e à uma significativa quantidade de TiH2 livre formado após a primeira absorção de hidrogênio pela amostra.

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  • IPEN-DOC 22126

    LEAL NETO, R.M. ; SILVA, R.A.; FLORIANO, R.; COUTINHO, G.C.S.; FALCAO, R.B. ; LEIVA, D.R.; BOTTA, W.J.. Synthesis by high-energy ball milling of MgHsub(2)-TiFe composites for hydrogen storage. In: INTERNATIONAL LATIN AMERICAN CONFERENCE ON POWDER TECHNOLOGY, 10th, November 8-11, 2015, Mangaratiba, RJ. Abstract... 2015.

    Palavras-Chave: milling; hydrogen storage; magnesium hydrides; composite materials; iron base alloys; titanium

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Autor: Maprelian

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Ano de publicação: 2015

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A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.