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IPEN-DOC 25961
- FERREIRA SOBRINHO, LUIZA
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Oxidação eletroquímica do etanol em eletrólito alcalino utilizando nanocompósito a base de grafeno/paládio
/ Electrochemical oxidation of ethanol in alkaline electrolyte using graphene / palladium base nanocomposite
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2018.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
130 p.
Orientador: Solange Kazumi Sakata.
Coorientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2019.tde-30042019-145426
Abstract: Nesse estudo foi sintetizado e caracterizado o óxido de grafeno (OG) a partir do método de Hummers modificado. O OG foi utilizado como suporte para nanopartículas de paládio para uso como eletrocatalisador em células a combustíveis abastecidas diretamente a etanol. O uso de carbono grafite como suporte de nanopartículas metálicas é deteriorado com mais rapidez, levando a diminuição do tempo de vida útil da célula a combustível. O objetivo principal foi a incorporação do paládio no óxido de grafeno via feixe de elétrons, e a comparação com o catalisador incorporado por via química, utilizando o borohidrato de sódio. Foram utilizadas técnicas de caracterização tais como: termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), as espectroscopias de Raman e infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia de transmissão eletrônica (MET), Espectroscopia de fotoelétrons por raios- X (XPS) e estudos voltamétricos como a voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados indicaram que para a dose de 288 kGy, houve a incorporação, porém, não foi suficiente para que houvesse a redução dos grupos oxigenados, estudos com o oxido de grafeno previamente reduzido via térmica e incorporado via feixe de elétrons foram comparados na mesma dose.
Palavras-Chave: alkaline electrolyte fuel cells; fuel cells; graphene; oxides; palladium base alloys; nanocomposites; synthetic fuels; direct ethanol fuel cells; electric potential; electrochemistry; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; raman spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation
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IPEN-DOC 20049
- ASSUMPCAO, M.H.M.T.
;- SILVA, S.G. da
;- SOUZA, R.F.B. de
; - BUZZO, G.S.
;- SPINACE, E.V.
; - SANTOS, M.C.
;- NETO, A.O.
; - SILVA, J.C.M.
. Investigation of PdIr/C electrocatalysts as anode on the performance of direct ammonia fuel cell.
Journal of Power Sources,
v. 208,
p. 129-136,
2014.
Palavras-Chave: ammonia; fuel cells; electrocatalysts; anodes; palladium; iridium; carbon; nanostructures; particles; electrochemistry
-
IPEN-DOC 20124
- SILVA, SIRLANE G. da
; - ASSUMPCAO, MONICA H.M.T.
;- SOUZA, RODRIGO F.B. de
; - BUZZO, GUILHERME S.
;- SPINACE, ESTEVAM V.
; - OLIVEIRA NETO, ALMIR
; - SILVA, JULIO C.M.
. Electrochemical and fuel cell evaluation of PtIr/C electrocatalysts for ethanol electrooxidation in alkaline medium.
Electrocatalysis,
v. 5,
n. 5,
p. 438-444,
2014.
Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; platinum; iridium; carbon; direct ethanol fuel cells; oxidation
-
IPEN-DOC 20114
- SILVA, SIRLANE G. da
; - ASSUMPCAO, MONICA H.M.T.
;- SILVA, JULIO C.M.
; - SOUZA, RODRIGO F.B. de
; - SPINACE, ESTEVAM V.
; - OLIVEIRA NETO, ALMIR
; - BUZZO, GUILHERME S.
. PdSn/C electrocatalysts with different atomic rations for ethanol electro-oxidation in alkaline media. International Journal of Electrochemical Science, v. 9, p. 5416-5424, 2014.Palavras-Chave: electrocatalysts; palladium; tin; borohydrides; reduction; ethanol; electrochemistry; oxidation; x-ray diffraction; amperometry; fuel cells; voltametry
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IPEN-DOC 20086
- TOMACHUK, C.R.
; - ELSNER, C.I.
;- SORDI, A.R. Di
. Electrochemical characterization of chromate free conversion coatings on electrogalvanized steel. Materials Research, v. 17, n. 1, p. 61-68, 2014.Palavras-Chave: chromium; corrosion; conversion; corrosion resistance; electrodeposition; electrochemistry; steels
-
IPEN-DOC 12929
- QUEIROZ, FERNANDA M.
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Estudo do comportamento de corrosao dos intermetalicos presentes na liga AA2024-T3, por meio de tecnicas de microscopia associadas a tecnicas eletroquimicas
/ Investigation on the corrosion behaviour of the intermetallics in the AA2024-T3 alloy by microscopy associated to electrochemical techniques
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2008.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
246 p.
Orientador: Isolda Costa.
DOI:
10.11606/T.85.2008.tde-17082009-152449
Abstract: A liga de alumínio AA2024-T3, amplamente utilizada na indústria aeroespacial, apresenta elevada resistência mecânica conferida pela adição de elementos de liga, principalmente o Cu, que formam precipitados finamente distribuídos e coerentes com a matriz, durante o processo de envelhecimento controlado. No entanto, durante este processo, também se formam intermetálicos (IMs) maiores com composição e atividade eletroquímica diferentes da matriz, tornando a liga altamente suscetível a processos de corrosão localizada. A literatura apresenta diversos trabalhos sobre o estudo da corrosão da AA2024-T3 associada à presença dos IMs, porém, o tema ainda é bastante controverso, e muitos aspectos precisam ser estudados com mais detalhes ou mesmo ainda desvendados. Nos últimos anos, técnicas de microscopia de alta resolução, como a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), associadas à espectroscopia por energia dispersiva de raios X (EDS) e a microscopia de força atômica (AFM) bem como técnicas eletroquímicas convencionais e localizadas têm auxiliado nestas pesquisas. Na presente tese serão apresentados os resultados dos estudos realizados sobre a corrosão da liga AA 2024-T3 em soluções de cloreto de baixa concentração. A investigação foi realizada aliando as técnicas de caracterização anteriormente descritas com técnicas eletroquímicas tradicionais: acompanhamento do potencial de circuito aberto (OCP) com o tempo, curvas de polarização (CP) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e técnicas com elevado poder de resolução espacial: como a técnica do eletrodo vibratório de varredura (SVET). A caracterização microestrutural confirmou a heterogeneidade dos IMs, e como contribuições principais, evidenciou a existência de fases secundárias (cristalinas ou não) no interior dos próprios IMs e que a matriz da liga nas proximidades dos IMs apresenta microestrutura variável, todos estes aspectos podendo contribuir de maneira sinérgica para o complexo comportamento de corrosão exibido pelos IMs. Além do mais, mostrou-se que na corrosão os IMs estão submetidos a ataque eletroquímico e químico, este último ocasionado por aumento local do pH. Os resultados dos testes eletroquímicos convencionais mostraram que nas condições empregadas no presente estudo a corrosão da liga é dominada pelo comportamento de corrosão dos IMs, e que, dentro deste contexto, o transporte de oxigênio até os sítios catódicos formados pelos IMs, ao invés da concentração de cloretos, parece ser a etapa controladora da velocidade de corrosão. Por outro lado o tratamento da região em altas freqüências dos diagramas de EIS se mostrou um importante aliado na compreensão dos processos que ocorrem na interface quando da corrosão da liga. No que se refere às técnicas localizadas, a viabilidade do uso da técnica do eletrodo vibratório de varredura (SVET) para estudo do início da corrosão na AA2024-T3 foi avaliada e um sistema para aquisição de dados experimentais por espectroscopia de impedância localizada (LEIS) foi montado e validado. A SVET confirmou que a atividade eletroquímica da liga AA2024-T3 se inicia desde os primeiros instantes de imersão do material no eletrólito teste.
Palavras-Chave: aluminium alloys; intermetallic compounds; corrosion; microscopy; electrochemistry; structural chemical analysis
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IPEN-DOC 18251
- BRANDALISE, MICHELE
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Preparação e caracterização de eletrocatalisadores a base de paládio para oxidação eletroquímica de álcoois em meio alcalino
/ Preparation and characterization of electrocatalysts based on palladium for electro-oxidation of alcohols in alkaline medium
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2012.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
116 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/T.85.2012.tde-24082012-161747
Abstract: Neste trabalho foram produzidos eletrocatalisadores Pd/C, Au/C, PdAu/C, PdAuPt/C, PdAuBi/C e PdAuIr/C a partir do método de redução por borohidreto para oxidação eletroquímica de metanol, etanol e etilenoglicol. No método de redução por borohidreto, adiciona-se de uma só vez uma solução alcalina contendo borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A oxidação eletroquímica do metanol, etanol e etilenoglicol foi estudada por cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. O estudo do mecanismo de oxidação eletroquímica do etanol foi estudado por meio da técnica de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) in situ. Os melhores eletrocatalisadores foram testados em células alcalinas unitárias alimentadas diretamente por metanol, etanol e etilenoglicol. Estudos preliminares mostraram que a composição atômica adequada para preparar catalisadores ternários é igual a 50:45:05. De acordo com os experimentos eletroquímicos em meio básico, o eletrocatalisador PdAuPt/C (50:45:05) apresentou a maior atividade para oxidação eletroquímica de metanol, enquanto que, nas mesmas condições, o PdAuIr/C foi mais ativo para oxidação do etanol e o PdAuBi/C mais ativo para a oxidação do etilenoglicol. Estes resultados indicam que a adição de ouro na composição dos eletrocatalisadores contribui para uma maior atividade catalítica dos mesmos. Os resultados de FTIR mostraram que o mecanismo da oxidação do etanol se processa de modo indireto, ou seja, a ligação CC não é rompida, formando acetato.
Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; ethanol; methanol; ethylene; sodium compounds; glycols; oxides; palladium; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry
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IPEN-DOC 11473
- CHEPCANOFF, VERA
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Desenvolvimento de uma metodologia para a separação de samário e európio a partir de mistura de óxidos de terras raras por redução eletroquímica/precipitação.
2006.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
Orientador: Christina Aparecida Leao Guedes de Oliveira Forbicini.
DOI:
10.11606/T.85.2006.tde-08062007-140419
Abstract: A utilização das terras raras (TR) em larga escala teve início com a patente de Welsbach em 1903, que é ainda aplicada na fabricação de pedras de isqueiros. Hoje as TR estão presentes nas mais diferentes áreas, como na produção de superligas, vidros especiais, pigmentos, cerâmicas, imãs permanentes, lasers, eletroeletrônicos, catalisadores, ressonância magnética nuclear, etc., movimentando, na última década, um mercado de US$ 2 bilhões por ano. Devido às suas propriedades muito semelhantes, os elementos das TR são difíceis de serem separados, requerendo, normalmente, processos complexos, o que os torna de elevado preço de comercialização. Elementos como o európio (Eu) e o samário (Sm), cujos teores nos materiais que contém TR são baixos (cerca de 0,05% e 2%, respectivamente, na monazita), são caros e os campos de aplicação destes materiais justificam a busca por outros processos de separação, que sejam no mínimo mais simples e/ou mais eficientes. O estado trivalente é característico para todas as TR, mas alguns elementos podem apresentar outros estados de oxidação, como o Ce, Eu, Sm e Yb. No caso do Eu e do Sm, foco de estudo neste trabalho, o estado divalente é facilmente obtido por redução eletroquímica nos potenciais –0,65V e –1,55V (vs. SCE), respectivamente. Este fato torna possível a separação destes elementos das demais terras raras e entre eles mesmos. Portanto, fazendo uso desta característica, propôs-se um processo de separação individual do Eu e do Sm em meio (NH4)2SO4 por eletro-redução/precipitação, onde o Sm é separado primeiramente como sulfato e o Eu, que permanece em solução, é precipitado após a diminuição da temperatura e do potencial aplicado. O processo desenvolvido a partir de uma solução sintética de Eu e Sm foi aplicado a uma mistura de óxidos de TR semi-pesadas produzida no IPEN-CNEN/SP, obtendo-se a separação do Sm. Este produto foi analisado por espectrofotometria, indicando elevado grau de pureza.
Palavras-Chave: rare earths; samarium; europium; separation processes; reduction; electrochemistry; precipitation; spectrophotometry
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IPEN-DOC 26626
- CAMARGO, VICTOR F. de
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Síntese de eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO pelo método de borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol em meio alcalino
/ Synthesis of PtRh/C-ITO electrocatalysts prepared with sodium borohidride method for ethanol electrooxidation in alkaline media
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2019.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
80 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2020.tde-27122019-133317
Abstract: Eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO foram preparados em uma única etapa, usando H2PtCl6.6H2O e RhCl3.xH2O como fonte dos metais, borohidreto de sódio como agente redutor e uma mistura física de 85% de carbono Vulcan XC-72 e 15% In2O3.SnO2 (indium tin oxide - ITO) como suporte. PtRh/C-ITO preparados neste trabalho foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia in situ de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR), voltametria cíclica, cronoamperometria e testes de performance em uma célula a combustível de etanol direto (DEFC). Espectros de difração de raios X para todos eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO indicaram um deslocamento nos picos da Pt(fcc), mostrando que o Rh foi incorporado na matriz da Pt. Histogramas obtidos pelas imagens do MET para PtRh/C-ITO mostraram nanopartículas, com tamanho entre 3,0 e 4,0 nm, homogeneamente distribuídas sobre o suporte. Resultados do XPS da PtRh(70:30)/C-ITO mostraram a presença de uma mistura de espécies de diferentes estados de oxidação (Sn0 e SnO2), o que pode favorecer a oxidação de espécies intermediarias adsorvidas, através do mecanismo bifuncional. PtRh(90:10)/C-ITO foi a mais ativa nos estudos eletroquímicos devido a maior produção de CO2, indicando possuir maior seletividade na quebra da ligação C-C. Experimentos em DEFC mostraram que os valores de densidades de potência obtidas com PtRh(70:30)/C-ITO e PtRh(90:10)/C-ITO foram maiores do que com o Pt/C, indicando um efeito benéfico na adição de Rh a Pt, além do ITO no suporte de carbono.
Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; platinum alloys; hydrophylic polymers; hydrosphere; inorganic acids; hygroscopicity; borohydrides; sodium borides; synthesis; materials testing; catalysts; electrodes; oxidation; surfaces; reduction; electrochemistry; electrolysis; voltametry; quality control; testing; performance; uses; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation
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IPEN-DOC 11248
- REIS, FERNANDO M. dos
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Investigacao do tratamento com moleculas auto-organizaveis para substituicao da cromatizacao da liga AA5052H32 no preparo da superficie previo a pintura.
2005.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
178 p.
Orientador: Isolda Costa.
Palavras-Chave: aluminium alloys; electrochemistry; surface treatments; molecules; phosphonates; paints; corrosion resistance; scanning electron microscopy
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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
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Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.
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