FERREIRA SOBRINHO, LUIZA. Oxidação eletroquímica do etanol em eletrólito alcalino utilizando nanocompósito a base de grafeno/paládio / Electrochemical oxidation of ethanol in alkaline electrolyte using graphene / palladium base nanocomposite. 2018. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 130 p.Orientador: Solange Kazumi Sakata.Coorientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2019.tde-30042019-145426
Abstract: Nesse estudo foi sintetizado e caracterizado o óxido de grafeno (OG) a partir do método de Hummers modificado. O OG foi utilizado como suporte para nanopartículas de paládio para uso como eletrocatalisador em células a combustíveis abastecidas diretamente a etanol. O uso de carbono grafite como suporte de nanopartículas metálicas é deteriorado com mais rapidez, levando a diminuição do tempo de vida útil da célula a combustível. O objetivo principal foi a incorporação do paládio no óxido de grafeno via feixe de elétrons, e a comparação com o catalisador incorporado por via química, utilizando o borohidrato de sódio. Foram utilizadas técnicas de caracterização tais como: termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), as espectroscopias de Raman e infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia de transmissão eletrônica (MET), Espectroscopia de fotoelétrons por raios- X (XPS) e estudos voltamétricos como a voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados indicaram que para a dose de 288 kGy, houve a incorporação, porém, não foi suficiente para que houvesse a redução dos grupos oxigenados, estudos com o oxido de grafeno previamente reduzido via térmica e incorporado via feixe de elétrons foram comparados na mesma dose.
CRUZ, PEDRO V.D. da. Efeito do tratamento térmico a vácuo e do processo HDDR nas propriedades eletroquímicas de supercapacitores à base de carbono ativado e óxido de grafeno reduzido / The effect of vacuum annealing and HDDR processing on the electrochemical characteristics of supercapacitors based activated carbon and graphene oxide. 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 138 p.Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior.
DOI:
10.11606/D.85.2020.tde-13122019-163855
Abstract: O aumento da necessidade de armazenamento de energia trouxe aos capacitores eletroquímicos de dupla camada elétrica (supercapacitores) maiores proporções nas pesquisas. Com isto, a principal necessidade se tornou o aumento de sua capacidade (capacitância). Visando isto, o presente trabalho busca investigar o efeito do carbono ativado, matéria prima de eletrodos para os supercapacitores, tratado termicamente vácuo em diferentes temperaturas (200, 400, 600, 800 e 1000 °C) e por meio do processo HDDR,nas alterações das características elétricas destes produtos. Foram escolhidos dois eletrólitos de baixa toxidade em duas concentrações para salientar suas diferenças, sendo sulfato de sódio (1,0 mol L-1) e hidróxido de potássio (1,0 e 6,0 mol L-1). As medidas utilizadas para esta caracterização se basearam nos ensaios de voltametria cíclica e ciclos galvanostáticos, efetuados em um analisador computadorizado, determinando a capacitância especifica e resistência interna. Foram realizados, também, ensaios utilizando as seguintes técnicas: impedância, termogravimetria, adsorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX).
FELIX, FABIANA S.; BACCARO, ALEXANDRE L.B.; SAKATA, SOLANGE K.; GUTZ, IVANO G.R.; AGNES, LUCIO. Processo alternativo para a redução in situ do compósito óxido de grafeno/TiO2 por irradiação utilizando UV-LED na presença de ácido ascórbico / An alternative process for the reduction in situ of graphene oxide/TiO2 composite by irradiation with an UV-LED in presence of ascorbic acid. In: SIMPOSIO BRASILEIRO DE ELETROQUÍMICA E ELETROANALITICA, 20., 17-21 de agosto, 2015, Uberlandia, MG. Resumo...
2015. Abstract: O grafeno é um material que pode ser obtido através da exfoliação de monocamadas de grafite.
Suas características mecânicas, eletrônicas e optoeletrônicas têm induzido o interesse crescente em
diversas áreas [1]. Um fator ainda limitante é o seu preparo em larga escala com boa reprodutibilidade de
suas características originais, principalmente na etapa de redução do Óxido de Grafeno (OG) para Óxido de
Grafeno Reduzido (R-OG), material com características similares ao Grafeno. Em trabalho relativamente
recente [2], foi possível a redução de OG pelo fotocatalisador TiO2 em suspensão e na presença de
irradiação UV. O TiO2 é um semicondutor que apresenta atividade fotocatalítica muito bem reconhecida, de
modo que ao absorver comprimentos de onda abaixo do seu Band Gap (≈ 384 nm), promove elétrons da
banda de valência à banda de condução, deixando orbitais vazios. O elétron fotoexcitado possui poder
redutor suficientemente elevado para reduzir o O2. Na ausência de
scavenger adequado (ex. O2), os elétrons podem ser empregados na
redução de materiais adjacentes em um compósito, como é o caso
dos materiais de carbono. Neste estudo, a radiação proveniente de
um LED UV (λ = 365 nm) foi utilizada para a redução do compósito
OG-TiO2 (do tipo P25), na presença de ácido ascórbico 5,0 mmol L–1
dissolvido em tampão Ac/HAc 0,1 mol L-1. Para a fabricação do
compósito, uma suspensão de OG (0,5 g L-1) foi obtida pela
exfoliação do produto de oxidação química da grafite conforme
método Hummers [1]. A seguir, uma suspensão (mistura de 100 L
da suspensão OG, 3 L de suspensão de TiO2 10 g L–1 e 147 L de
água pura) foi mantida em banho ultrassônico por 1 hora. Uma
alíquota de 3 L desta suspensão foi transferida para a superfície
polida e seca de um eletrodo de carbono vítreo (ECV,Ageom=
0,071 cm2). A solução redutora contendo ácido ascórbico foi
introduzida e irradiada na célula fotoeletroquímica de camada
delgada (0,6 mm) por 500 s, sendo o processo monitorado por
cronopotenciometria (corrente zero). Durante a redução, verificou-se
que o potencial de eletrodo foi tendendo a valores cada vez mais
negativos. A Fig. 1 mostra voltamogramas cíclicos obtidos após o
processo. Verifica-se em (1a) valores de corrente (catódica e
anódica) maiores e mais favoráveis para o compósito em
comparação aos eletrodos de ECV e ECV modificado com OG,
utilizando uma solução de K3[Fe(CN)6] 1,0 mmol L-1. Em (1b), após
adições crescentes de paracetamol (PA, 0,5-3,0 mmol L-1) também
foi possível observar sinais mais favoráveis para a oxidação do
fármaco quando OG-TiO2 foi utilizado como sensor. O detalhe da
figura mostra relações lineares entre a corrente anódica e diferentes
concentrações de PA para o OG-TiO2 e ECV. Estudos de
caracterização (espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia XPS) estão
sendo realizados para a confirmação da estrutura e redução do compósito
YATACO-LAZARO, LOURDES M.; GONZALEZ-RUIZ, JESUS; VIRGINIO, SUELI; OLIVEIRA, RENE R.; MAIA, WILSON S.; VALENZUELA-DIAZ, FRANCISCO; MOURA, ESPERIDIANA. Efecto morfológico y térmico de filmes flexibles de etilen vinil alcohol reforzados con óxido de grafeno / Morphological and thermal effects of ethylene vinyl alcohol film reinforced with graphene oxide. Revista ECIPerú, v. 12, n. 2,
p. 5-9, 2015. Abstract: Se estudió los efectos morfológicos y térmicos de los filmes de EVOH reforzados con 0.1 y 0.5 wt. % de GO. El EVOH ha sido ampliamente usado en embalajes para alimentos porque preserva la calidad de los productos debido a su excelente desempeño de barrera de gas y su buena transparencia. El GO fue preparado vía oxidación química del grafito y fue exfoliado en nanoláminas usando el método sonoquímico. Los filmes fueron preparados por extrusión en estado fundido y extrusión por soplado, luego fueron caracterizados por análisis de XRD, TG y SEM, la correlación entre sus propiedades fue discutida.
CASINI, JULIO C.S.; FERNANDEZ, ANTONIO P.R.; OLIVEIRA, RENE R. de; SAKATA, SOLANGE K.; FARIA JUNIOR, RUBENS N.. Supercapacitor application of powder prepared using the hydrogenation disproportionation desorption and recombination (HDDR) process in graphene oxide. In: INTERNATIONAL LATIN-AMERICAN CONFERENCE ON POWDER THECHNOLOGY, 10th, November 8-11, 2015, Mangaratiba, RJ. Proceedings...
2015.
SILVA FILHO, JORGE C.; TAKIISHI, HIDETOSHI. A importância do processamento na redução térmica do Óxido de grafeno. In: PROGRAMA INSTITUCIONAL DE BOLSAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA; SEMINARIO ANUAL PIBIC, 23.; SEMINARIO ANUAL PROBIC, 14.; SEMINARIO ANUAL PIBITI, 7., 06-07 de dezembro, 2017, São Paulo, SP. Resumo expandido... São Paulo, SP: IPEN, 2017.
SOUZA, THAINA S. e; SAKATA, SOLANGE K.. Síntese do nano compósito óxido de grafeno/prata via feixe de elétrons com atividade antimicrobiana. In: PROGRAMA INSTITUCIONAL DE BOLSAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA, 21.; PROGRAMA DE BOLSAS E INICIAÇÃO CIENTÍFICA CNEN, 12.; PROGRAMA INSTITUCIONAL DE BOLSAS DE INICIAÇÃO DESENVOLVIMENTO TECNOLÓGICO E INOVAÇÃO, 5., 1-2 de outubro, 2015, São Paulo, SP. Resumo expandido...
2015. p. 219-220.
CORDEIRO, G.L.; OLIVEIRA, R.R.; FERREIRA, N.A.M.; XAVIER, G.L.; YOSHITO, W.K.; LIMA, N.B.; LAZAR, D.R.R.; USSUI, V.. Síntese química e caracterização de grafeno. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CERAMICA, 59., 17-20 de maio, 2015, Barra dos Coqueiros, SE. Anais...
2015. p. 2323-2332.
JACOVONE, RAYNARA M.S.; TOMINAGA, FLAVIO K.; BRANDAO, OCTAVIO A.B.; GARCIA, RAFAEL H.L.; SAKATA, SOLANGE K.. Synthesis of reduced graphene oxide by gamma irradiation. In: INTERNATIONAL NUCLEAR ATLANTIC CONFERENCE, October 21-25, 2019, Santos, SP. Proceedings... Rio de Janeiro: Associação Brasileira de Energia Nuclear, 2019. p. 2398-2405.Abstract: Graphene is a 2D carbon-based nanomaterial that has a high specific surface area with remarkable physical and chemical properties. These unique properties make graphene a nanomaterial with wide electrochemical applications. However, it is not possible to functionalize graphene sheets and increase their field of application because there are no organic functions in their surface. So, an important precursor of graphene, graphene oxide (GO), then contains oxygen functional groups on the surface is been using functionalized. Partial reduction of graphene oxide leads to reduced graphene, a nanomaterial that combines both properties of graphene and graphene oxide: an excellent electrical and thermal conductivity and remaining oxygen groups that allow its functionalization. In the literature it is described many ways to produce reduced oxide graphene from graphene oxide, such as chemical reduction using hydrazine hydrate or NaBH4 or thermal reduction using high temperatures. Here in it is described an attractive and green process to reduce graphene oxide in aqua solution using gamma radiation. Exfoliated graphene oxide (1-100mg / L) under inert medium was submitted to gamma radiation. The radiation dose ranged from 20 to 80 kGy and the product was centrifuged. The characterization was performed by X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) and Thermogravimetric analysis (TGA). The XRD results demonstrated characteristic diffraction peaks at about 10° and 25° corresponding to GO and Graphene, respectively, indicating the rGO formation. ATR-FTIR showed the characteristic peaks of functional groups (epoxy, hydroxyl and carboxyl) for GO. After the gamma irradiation, it was noticed a reduction at the intensity of the peaks at of carboxyl/carbonyl an increase at aromatic carbon bond. TGA analysis indicated a decrease of the oxygen groups.
SAKATA, SOLANGE; JACOVONE, RAYNARA M.S.; DUARTE, MIGUEL; GARCIA, RAFAEL; ANGNES, LUCIO. Reduced graphene oxide obtained by gamma radiation to produce screen printed glucose biosensor. In: INTERNATIONAL CONFERENCE ON APPLICATIONS OF RADIATION SCIENCE AND TECHNOLOGY, 2nd, August 22-26, 2022, Vienna, Austria. Abstract... Vienna, Austria: International Atomic Energy Agency (IAEA), 2022. Abstract: Screen printed biosensor has attracted attention as point care device due to its fast and
accurate response in a compact portable platform. Due the high electrical carrier mobility, reduced graphene
oxide (rGO) has been used to modify the working electrode surface and increase the biosensor sensibility.
However, there are some disadvantages during the reduction of graphene oxide that include the use of chemical
reductants that need to be removed after the reaction and the toxic residues. The purification usually
requires tedious steps and a lot of efforts to recover the nanomaterial. In this work screen printed carbon
electrode (SPCE) was modified using rGO produced by gamma radiation. Graphene oxide (GO) was prepared
by modified Hummers and the reduction was performed in a water/isopropanol solution and inert medium.
Sample was irradiated in the Multipurpose Gamma Irradiation Facility at Radiation Technology Center from
Nuclear and Energy Research Institute (IPEN/CNEN-SP), a category IV gamma irradiator by the IAEA classification
under the radiation dose at 80,0 kGy. rGO characterization was performed by X-Ray Diffraction
(XRD). From the XRD patterns: the 2θ the peak located at 11o shift to 23o, demonstrating the reduction of GO
to rGO. The decrease of the distance between layers was attributed on partial remove of the oxygen groups
from GO. For the glucose biosensor preparation, first of all, the SPCE (Metrohm, model 6. 1208. 110) was
modified by drop-coating rGO solution and dried at room temperature for 24h. Then, for Glucose Oxidase
(GOx) immobilization, the carboxylic groups from rGO were activated using N-hydroxysuccinimide (NHS)
and 1-Ethyl-3-(3-dimethyalaminopropyl) carbodiimide (EDC) for 30 min at room temperature, followed by
adding GOx 10KU from A. niger Type II (5mg/mL). The solution was incubated at 4oC overnight. SEM images
showed GOx onto SPCE surface and the electrocatalysis of GOx toward glucose was measured to confirm the
enzymatic activity. For electrochemical studies, cyclic voltammetry was carried out in a Portable Potentiostat
model 910 PSTAT mini, Metrohm and PSTAT software. The fabricated amperiometric biosensor detects glucose
ranged from 1mM to 5mM with LOD of 0.9 mM at 0.70V. Moreover, the biosensor exhibited repeatability,
reproducibility and practicability.
This study showed that rGO synthesized by gamma radiation without any further purification is a simple and
sustainable approach to fabricate electrode for biosensors.
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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI,
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2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI,
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O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.
Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
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