Método multirresíduo de agrotóxicos em água destinada ao consumo humano por LC-HRMS (ORBITRAP™)
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Data de publicação:
2019
Autores IPEN
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LATIN AMERICAN SYMPOSIUM ON ENVIRONMENTAL ANALYTICAL CHEMISTRY, 14th; ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA AMBIENTAL, 9.; WORKSHOP EM AVANÇOS RECENTES NO PREPARO DE AMOSTRAS, 12.; SEMINÁRIO CORSAN DE PESQUISA E INOVAÇÃO, 2.
Resumo
O presente trabalho apresenta um método
simples e rápido para a determinação por
injeção direta de 68 ingredientes ativos (i.a.) de
agrotóxicos em água para consumo humano,
empregando cromatografia líquida acoplada ao
espectrômetro de massas de alta resolução
(LC-HRMS/Orbitrap). A técnica por injeção
direta dispensa o tratamento prévio ou
concentração da amostra, reduz o consumo de
solventes e elimina possíveis perdas de
analitos. O analisador de massas Orbitrap
possui resolução e sensibilidade elevadas, alta
especificidade na identificação de compostos
por meio da massa exata e permite a
determinação simultânea de resíduos de
agrotóxicos de diferentes classes e
propriedades físico-químicas.
Para a identificação e quantificação dos i.a.
foi utilizado cromatógrafo a líquido de ultraperformance
(UHPLC) Ultimate 3000 Dionex
acoplado ao analisador de massas Exactive
Plus Orbitrap™ Thermo Scientific, coluna
analítica Hypersil Gold C18 aQ Thermo
Scientific, fonte de ionização por electrospray
com aquecimento (HESI) e aquisição dos
dados nos modos positivo e negativo. O erro
aceitável de exatidão de massas foi de até
5ppm. O método foi realizado em Full MS e All
Ion Fragmentation (AIF), numa faixa de massas
entre 60 e 900m/z com resolução de aquisição
de 35000 e 17500, respectivamente, tempo de
análise de 12minutos. Para as análises, à
amostra de água foram adicionados ácido
fórmico 0,1% (v/v) e metanol 0,5% (v/v). A
validação do método multirresíduo foi realizada
por ensaios de recuperação, avaliando
exatidão, precisão, linearidade, limites de
detecção (LD) e de quantificação (LQ). A
avaliação de desempenho e critérios de
aceitação foram baseados nos descritos da
SANTE 11813/2017. As curvas analíticas para
todos os compostos foram obtidas em triplicata,
na faixa de concentração de 0,2 a 50 μg.L-1,
com exceção dos i.a. atrazina e simazina, cuja
faixa de trabalho foi de 0,06 a 16 μg.L-1. Os
limites de detecção e de quantificação foram estabelecidos por estudos estatísticos e
variaram de 0,19 a 2,12 μg.L-1, e de 0,56 a 6,53
μg.L-1, respectivamente. Os valores de LQ
obtidos dos ativos constantes na Portaria de
Consolidação MS-GM nº 05/2017 (Brasil, 2017)
analisados neste trabalho estão abaixo dos
limites máximos estabelecidos. Sob condições
de repetibilidade (N=5), as médias das
recuperações dos i.a. nos níveis de fortificação
0,5; 1; 2; 5 e 40μg.L-1, e para a atrazina e
simazina em 0,16; 0,32; 0,64; 1,6 e 12,8μg.L-1,
variaram de 75,07% a 123,06% e DPR de 0,74
a 23,02%. As amostras em branco não
apresentaram interferentes dos compostos
estudados (efeito matriz).
O método multirresíduo para análise de 68
i.a. de agrotóxicos por injeção direta em LCHRMS
mostrou-se eficiente, simples, rápido,
sensível e confiável para a análise de amostras
de água.
A implantação da metodologia terá
aplicações relevantes para a área de Saúde
Pública e permitirá o desenvolvimento de novas
pesquisas referentes à contaminação de água
para consumo humano. Os resultados obtidos
poderão subsidiar as ações de vigilância
sanitária, bem como proporcionar dados que
contribuam e incentivem a revisão das
legislações vigentes.
Como referenciar
NAKANO, V.E.; OSSUGUI, M.; FERREIRA, C.P.; SANTA CRUZ, L.M.; COSTA, A.R.; KIMURA, I.A.; BUSTILLOS, J.O.W.V.; ALABURDA, J. Método multirresíduo de agrotóxicos em água destinada ao consumo humano por LC-HRMS (ORBITRAP™). In: LATIN AMERICAN SYMPOSIUM ON ENVIRONMENTAL ANALYTICAL CHEMISTRY, 14th; ENCONTRO NACIONAL DE QUÍMICA AMBIENTAL, 9.; WORKSHOP EM AVANÇOS RECENTES NO PREPARO DE AMOSTRAS, 12.; SEMINÁRIO CORSAN DE PESQUISA E INOVAÇÃO, 2., November 6-8, 2019, Bento Gonçalves, RS. Abstract... Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31320. Acesso em: 29 Mar 2024.
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