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  • IPEN-DOC 21701

    FAUSTINO, MAINARA G. . Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de metais em amostras de água por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio (ICP-OES) / Development and validation of methodology for determination of metals in water samples by optical emission with argon plasma spectrometry (ICP-OES) . 2015. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 148 p. Orientador: Marycel Elena Barbosa Cotrim. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-11022016-133820

    Abstract: Para atender a legislação ambiental do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA), a Resolução CONAMA 357/2005, é necessário desenvolver metodologias que se aplicam na medição analítica de forma correta e para um controle de qualidade é necessário a aplicação da validação de metodologia. Para atender as exigências legais, o presente trabalho desenvolveu uma metodologia para a identificação de 12 elementos metálicos, tais como: Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Ni em águas, avaliando 14 pontos, sendo eles GU000-01 (23°46\'49.6\"S-46°47\'22\"0W), GU000-02 (23°45\'29.5\"S-46°46\'18.7\"W), GU000-03 (23°44\'52.2\"S-46°46\'13.6\"W), GU106-04 (23°44\'44.6\"S-46°45\'25.8\"W), GU000-05 (23°44\'57.5\"S-46°45\'24.2\"W), GU107-06 (23°45\'01.2\"S-46°43\'61.5\"W), GU108-07 (23°43\'64.7\"S-46°43\'42.3\"W), GU000-08 (23°42\'96.9\"S-46°43\'61.2\"W), GU109-09 (23°43\'04.6\"S-46°43\'34.0\"W), GU105-10 (23°42\'89.9\"S-46°44\'68.7\"W), GU108-11 (23°42\'53.4\"S-46°43\'44.9\"W), GU103-12 (23°41\'88.5\"S-46°44\'67.3\"W), GU102-13 (23°41\'58.0\"S-46°43\'57.3\"W), GU000-14 (23°40\'78.2\"S-46°43\'55.0\"W), distribuídos pela Represa Guarapiranga, situada no Estado de São Paulo, aplicando a metodologia validade, realizada com base no guia do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos - DOQ-CGCE-008. Foram avaliados os parâmetros: seletividade, faixa de trabalho/linearidade, limites de detecção e quantificação, tendência/recuperação, precisão, robustez e incerteza de medição. Foi utilizado a técnica de espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP-OES). O teste de seletividade comprovou que a matriz não interfere nas curvas analíticas elaborada; a faixa de trabalho apresentou um comportamento linear, para as amostras com e sem a matriz de interesse, com um coeficiente de correlação (r), entre 0,9965 a 1,0; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos valores máximos permitidos pela Resolução CONAMA 357/2005; com os testes de repetitividade e de recuperação o método demonstrou ser preciso e exato, além de robusto. Posteriormente foi estimado uma incerteza de medição do método. A incerteza expandida estimada variou entre 3 e 18% da concentração encontrada. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação para a avaliação da distribuição dos 12 elementos, nas águas da represa Guarapiranga. Foram observados valores altos para Ca, Na e K, em todos os pontos de coletas analisados, evidenciando que são os elementos que fazem parte da característica geológica da área. Os elementos Fe e Al obtiveram valores acima da legislação nos pontos da Represa (G000-01, G000-02 e G000-03). Com os testes dos parâmetros para a validação, com os cálculos estatísticos aplicados, foi possível desenvolver e aplicar uma metodologia adequada para o uso pretendido.

    Palavras-Chave: water; water pollution control; control elements; metals; semimetals; plasma; icp mass spectroscopy; analytical solution; statistical data; statistical models; calculation methods; safety standards

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Autor: Maprelian

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.