Jose Oscar William Vega BustillosGIMENEZ, MAISE P.2019-11-132019-11-132019GIMENEZ, MAISE P. <b>Determinação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MS</b>. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2019. 124 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: <a href="https://dx.doi.org/10.11606/D.85.2019.tde-17102019-143057">10.11606/D.85.2019.tde-17102019-143057</a>. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30315.http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30315O herbicida glifosato foi introduzido no mercado em 1970 e hoje é amplamente utilizado em todo o mundo. Após a aplicação, esse herbicida pode ser metabolizado pelas plantas ou submetido à água ou ao solo e pode ser degradado por microrganismos presentes no solo. Fatores, como pH, granulometria e matéria orgânica contribuem para sua adsorção no solo. Dependendo do teor de matéria orgânica do solo, este herbicida é degradado em seu principal metabólito, o ácido aminmetilfosfônico (AMPA). Atualmente, devido à complexidade dessa matriz, não existe legislação que regule o Limite Máximo de Resíduos (LMR) de glifosato e AMPA em solo no mundo. Portanto, o objetivo deste projeto é desenvolver e validar um novo método analítico com sensibilidade, seletividade e precisão para quantificar o glifosato e AMPA no solo pela cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Neste projeto, parceria com a EMBRAPA Soja e a EMBRAPA Solo para obtenção das amostras. A preparação da amostra compreende as seguintes etapas: extração, limpeza e derivatização. A reação de derivatização, estado da arte, é o reagente fenilisotiocianato (PITC), alternativo ao 9-fluorenilmetil cloroformato (FMOC-Cl), geralmente utilizado. Esse método alternativo possui vantagens de produtividade, como uma preparação mais simples de amostra. A metodologia relatada neste trabalho é capaz de detectar resíduos de glifosato e AMPA no solo com limites de detecção e quantificação, com 5,56 e 9,47 mg kg-1 para o glifosato, respectivamente; 2,33 e 3,96 mg kg-1 para o AMPA, respectivamente. Para aplicabilidade, foram analisadas sessenta amostras de solo de diferentes regiões do Brasil. Em doze amostras, a presença de AMPA foi identificada e, em uma amostra, o glifosato foi identificado.124openAccessherbicidesphosphonic acidsorganic acidstransgenic plantssoilssedimentstrace amountssample preparationelementsenvironmental policycontaminationaccuracymotion detection systemshigh-performance liquid chromatographymass spectroscopybrazilDeterminação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MSDetermination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid (AMPA) in soil by HPLC-MS/MSDissertação10.11606/D.85.2019.tde-17102019-143057