AGATHA MATOS MISSO
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Dissertação IPEN-doc 23022 Síntese e caracterização de fósforos a base de silicatos de cálcio e magnésio dopados com európio e disprósio2016 - MISSO, AGATHA M.Fósforos a base de silicatos de Ca e Mg foram preparados pelo método sol-gel combinado com o processo de sais fundidos. O gel de sílica foi obtido a partir da solução de Na2SiO3 usando soluções de cloretos de európio, disprósio, cálcio e magnésio. Assim, estes cloretos foram homogeneamente distribuídos no gel. O gel obtido foi seco e tratado termicamente a 900°C por 1h para permitir a fusão dos sais presentes. Em seguida o material foi lavado com água até teste negativo para íons Cl- e seco em estufa a 80°C. A redução do európio para Eu2+ foi realizada em um forno sob atmosfera de 5% de H2 e 95% de Ar a 900°C por 3h para obter os fósforos de CaMgSi2O6:Eu2+ e CaMgSi2O6:Eu2+:Dy3+. Nos difratogramas de DRX das amostras, a diopsita foi identificada como fase cristalina principal e quartzo, como a secundária. Micrografias obtidas por MEV (microscopia eletrônica de varredura), das amostras, mostraram morfologia acicular, esférica, folhas e bastonetes das partículas e dos aglomerados . Curva de análise térmica (TGA-DTGA) revelou que a temperatura de cristalização do CaMgSi2O6:Eu2+ é próxima de 765°C. Estudos de espectroscopia de fotoluminescência foram baseados nas transições interconfiguracionais 4fN → 4fN-1 5d do íon Eu2+. O espectro de excitação apresentou banda larga relativa à transição de transferência de carga ligante metal (LMCT) O2- (2p) → Eu3+ na região de 250 nm e bandas finas oriundas das transições 4f → 4f do íon Eu3+ , mostrando a transição 7F0 → 5L6 em 393 nm quando a emissão é monitorada em 583,5 nm. E o espectro de emissão com excitação monitorada em 393 nm apresentou picos finos entre 570 e 750 nm característicos das transições 5D0 → 7 FJ (J = 0 - 5) do íon Eu3+ , indicando que o íon Eu3+ se encontra em um sítio com centro de inversão. Os resultados obtidos indicam que o método desenvolvido é viável na síntese de fóforos, CaMgSi2O6:Eu2+ e CaMgSi2O6:Eu2+:Dy3+ como foi proposto.Artigo IPEN-doc 23989 Síntese de silicato de lantânio tipo apatita pelo método sol-gel utilizando silicato de sódio como fonte de sílica2016 - SILVA, F.S.; RODRIGUES, V.G.; MISSO, A.M.; MORAIS, V.R.; YAMAGATA, C.Ceramics of lanthanum silicate apatite-type have been studied with great technological interest at IT-SOFC applications (Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell) for having good ionic conductivity at intermediate temperatures (600-800°C), higher than that of YSZ (Ytria Stabilized Zirconia) in high-temperature SOFCs. At this work has made the synthesis of the lanthanum silicate apatite-type from Na2SiO3 as a source of silica by the modified sol-gel method that allowed the formation of ceramic powders of lanthanum silicate apatite-type in calcination temperature at 900°C, which is much lower than those other methods of synthesis. Analysis by x-ray diffraction (XRD) showed the lanthanum silicate apatite-type phase as the main phase. Scanning electron microscopy was used to nanometric powders observation.Resumo IPEN-doc 23975 Síntese de biomaterial cerâmico a base de silicatos de Ca e Mg obtidos a partir de Na2SiO3 para indução de hidroxiapatita in vitro2016 - SILVA, FERNANDO S.; MISSO, AGATHA M.; RODRIGUES, VANESSA G.; MORAIS, VINICIUS R. de; YAMAGATA, CHIEKOBiomateriais são substâncias de origem natural ou sintética que possuem interação com o organismo vivo estimulando a sua regeneração, reparo ou substituição. Em relação aos outros biomateriais, a cerâmica possui forte interação ao tecido ósseo devido às suas propriedades físicas e químicas. Biocerâmica do sistema CaO-MgO-SiO2 compõe fases cristalinas, tais como aquermanita (Ca2MgSi2O7), volastonita (CaSiO3). Estas fases possuem propriedades de biorreparação e bioatividade em tecido ósseo pela formação de hidroxiapatita (HA) em sua superfície. Neste trabalho, sintetizou-se pó precursor de uma composição de vitro-cerâmica do sistema CaO-MgO-SiO2 , pelo método sol-gel seguido de precipitação. A solução de silicato de sódio (Na2SiO3, fonte de sílica para a síntese, foi obtida a partir da lixívia aquosa do produto de fusão alcalina da zirconita. Inicialmente o gel de sílica foi preparado por catálise ácida da solução de Na2SiO3. Posteriormente, foram precipitados os hidróxidos de Ca e Mg no gel formado. Após tratamentos térmicos de secagem e calcinação obteve-se o pó cerâmico precursor do sistema CaO-MgO-SiO2. O corpo cerâmico foi sinterizado a 1200ºC, que foi submetido ao teste de bioatividade, in vitro, por imersão em SBF (Simulated Blood Fluid) por 21 dias, para verificar o desenvolvimento de HA na superfície da amostra. Análises de caracterização, tais como, difração de raio x; microscopia eletrônica de varredura; espectroscopia de energia dispersiva e espectroscopia de infravermelho confirmaram a presença de fases bioativas como volastonita(CaSiO3), aquermanita (Ca2MgSi2O7) e silicato dicálcico (Ca2SiO4).Resumo IPEN-doc 23617 Silicato de lantânio tipo apatita obtido por método sol-gel modificado a partir da reação de catálise básica de silicato de sódio2016 - SILVA, F.S.; MORAIS, V.R.; MISSO, A.M.; YAMAGATA, C.A descoberta da condutividade de iônica, na estrutura oxiapatita de silicatos de terras raras, despertou inúmeros estudos, tanto de mecanismo da condutividade, como de síntese destes compostos. Destaca-se como interesse tecnológico, o uso destes materiais como eletrólito em SOFC (solid oxide fuel cell). Dentre os silicatos de terras raras, o silicato de lantânio mostra-se como um material promissor a ser utilizado como eletrólito por apresentar condutividade iônica superior a do eletrólito atualmente utilizado, YSZ (Ytria Stabilized Zirconia), em temperaturas da ordem de 600°C. O método da mistura de pós é geralmente utilizado na síntese de silicato de lantânio. Este processo requer altas temperaturas, além de favorecer o aparecimento de compostos secundários indesejáveis que diminuem consideravelmente a condutividade iônica do material. Neste trabalho, o silicato de lantânio foi sintetizado por um método sol-gel modificado a partir de reação de catálise básica, utilizando Na2SiO3 como fonte de sílica. A relevância do método proposto é o uso de Na2SiO3 e a reação de catálise básica, ao invés de TEOS e catálise ácida, respectivamente, como geralmente é praticado. Os pós obtidos foram caracterizados por DRX, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medidas de área de superfície específica. A fase cristalina apatita do silicato de lantânio foi obtida por calcinação dos precursores a 900° C. Esta temperatura é muito menor do que as de outros métodos convencionais de síntese.Resumo IPEN-doc 21531 Synthesis and characterization of Casub(2)MgSisub(2)Osub(7) posphor activated by Eu2015 - MISSO, AGATHA M.; RODRIGUES, LUCAS C.V.; BRITO, HERMI F.; MORAIS, VINICIUS R.; YAMAGATA, CHIEKOArtigo IPEN-doc 21532 Síntese de pós cerâmicos de Lasub(10)Sisub(5.8)Basub(0.2)Osub(26.8) e Lasub(10)Sisub(5.8)Srsub(0.2)Osub(26.8) tipo apatita para aplicação em SOFC de temperatura intermediário (IT-SOFC)2015 - PAGANELLI, M.; MISSO, A.M.; SILVA, F.S.; YAMAGATA, C.