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  • Artigo IPEN-doc 25295
    Espectroscopia de impedância da cerâmica Bi2/3Cu3Ti4O12 com permissividade elétrica gigante
    2018 - SILVA, D.Y.B.; REIS, S.L.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
    Cerâmicas policristalinas com estrutura tipo perovskita são conhecidas por suas propriedades elétricas, como elevados valores de permissividade elétrica e baixas perdas dielétricas possuindo ampla faixa de aplicação tecnológica. Neste trabalho a cerâmica Bi2/3Cu3Ti4O12 (BCTO) foi obtida pelo método convencional de reação em estado sólido e suas propriedades elétricas e dielétricas foram investigadas por meio da técnica de espectroscopia de impedância, para diferentes temperaturas de medida, numa faixa entre 20 e 95°C. A evolução da permissividade elétrica, da tangente de perdas e do módulo elétrico em função da frequência na faixa 102-107 Hz foi estudada sistematicamente. Foram verificados três comportamentos de relaxação, indicando mudanças no mecanismo de polarização, relacionados com a interação da interface eletrodo-dielétrico e o mecanismo de condução de íons. Foram obtidos valores gigantes de permissividade elétrica (~ 2000) e baixas perdas dielétricas (~ 0,7) para uma ampla faixa de frequência. Foi feito também o estudo da condutividade elétrica intragranular resultando em energias de ativação de aproximadamente 0,2 eV, em concordância com o modelo IBLC (“Internal Barrier Layer Capacitance”).
  • Artigo IPEN-doc 23332
    Obtenção e caracterização da perovsquita BiFeO3
    2017 - SUGIMOTO, H.Y.; REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
    O BiFeO3 tem despertado muita atenção por sua característica multiferróica, com coexistência de ordenamento magnético e polarização ferroelétrica. Materiais multiferróicos com acoplamento magnetoelétrico são promissores para aplicações em dispositivos na microeletrônica e na spintrônica. Neste trabalho, o BiFeO3 foi preparado pelo método convencional de reação em estado sólido. A sinterização dos compactos foi realizada em diferentes condições de temperatura, tempo de patamar e variação da taxa de aquecimento. Melhores resultados de densidade aparente foram obtidos em sinterização a 900ºC por 0,5 h ao ar. A difração de raios X evidenciou uma estrutura cristalina romboédrica tipo perovsquita. Dois eventos endotérmicos foram identificados por análise térmica diferencial. O pico endotérmico a 830ºC deve corresponder à temperatura de Curie, enquanto o de temperatura mais baixa a uma transformação de fase. A microestrutura apresenta modo de fratura preferencial transgranular. Esses resultados permitiram identificar um roteiro otimizado para a obtenção do BiFeO3 pelo método convencional.
  • Artigo IPEN-doc 23327
    Propriedades elétricas da perovsquita Bi2/3Cu3Ti4O12
    2017 - SILVA, D.Y.B.; REIS, S.L.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
    Materiais da família ACu3Ti4O12 tem sido amplamente estudados devido suas propriedades especiais, tais como permissividade elétrica gigante e baixa tangente de perda. Poucos trabalhos ainda tentam buscar uma relação entre as propriedades dielétricas e as características microestruturais. Um dos destaques desta família é o Bi2/3Cu3Ti4O12 (BCTO). Neste trabalho foi estudada a dependência das propriedades dielétricas e alguns aspectos da microestrutura do BCTO em função de seu processamento. O óxido misto foi preparado pelo método de mistura dos óxidos reagentes seguida de reação em estado sólido. O BCTO foi sinterizado na temperatura de 950°C com tempos de patamar variando entre 1-12 h. Os principais resultados evidenciam a possibilidade de produção de cerâmicas densas independentemente do tempo de sinterização e com fase perovsquita característica. A densidade máxima foi obtida para tempo de 2 h. O modo característico de fratura do BCTO é misto (transgranular e intergranular), com grãos poligonais. A permissividade elétrica atingiu valor máximo (3.908 a 1 kHz e temperatura de 96ºC) para sinterização a 950ºC por 3 h.
  • Artigo IPEN-doc 23324
    Influência do galato de estrôncio na composição de fases e nas propriedades elétricas do galato de lantânio contendo estrôncio e magnésio
    2017 - REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
    A perovsquita galato de lantânio com substituições parciais de estrôncio e magnésio é um candidato promissor para eletrólito sólido de células a combustível de óxido sólido em temperaturas intermediárias, devido sua elevada condutividade iônica, insignificante condutividade eletrônica e uma excelente estabilidade química em ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3- com diferentes teores de galato de estrôncio, SGO, foi preparada pelo método convencional de reação em estado sólido, e a influência deste aditivo nas propriedades do material foram investigadas. Amostras com diferentes teores de SGO apresentam densidades superiores a 98%, quando sinterizadas a 1350°C/5 h, e o aumento do teor do aditivo promoveu uma pequena diminuição da densidade. Amostras com tamanho médio de grãos micrométricos foram obtidas. O SGO inibiu o crescimento dos grãos, e o aumento no teor do aditivo promoveu a diminuição da resistividade elétrica dos grãos e contornos de grão.
  • Artigo IPEN-doc 22815
    Influência das etapas de calcinação e moagem na microestrutura e condutividade elétrica do LSGM obtido pelo método de sinterização rápida
    2016 - REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
    O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ(LSGM) é um eletrólito sólido promissor para uso em células a combustível de óxido sólido devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (600 – 800ºC) quando comparado à zircônia estabilizada com ítria (YSZ). Além disso, o LSGM exibe desprezível condutividade eletrônica e elevada estabilidade química em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ foi preparada pelo método convencional de reação em estado sólido a partir de duas rotas e consolidada por sinterização rápida. Foram variados os seguintes parâmetros de processamento: temperatura de calcinação (1250 e 1350ºC), e moagem no final do processamento ou entre calcinações. Amostras preparadas com calcinações sucessivas a 1250ºC seguida de moagem possuem densidade relativa de 95% quando sinterizadas a 1500ºC/5 min e menor tamanho médio de grão (3,40 μm), quando comparadas com amostras preparadas com duas calcinações a 1350ºC com moagens intercaladas. A condutividade elétrica dos grãos e contornos de grãos das amostras preparadas com calcinações sucessivas a 1250ºC é superior àquelas preparadas com duas calcinações a 1350ºC e com moagens intercaladas sinterizadas nas mesmas condições de sinterização.
  • Artigo IPEN-doc 22693
    Preparação e caracterização da Perovsquita Bisub(2/3)Cusub(3)Tisub(4)Osub(12)
    2016 - SILVA, D.Y.B.; REIS, S.L.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
    Cerâmicas policristalinas com estrutura tipo perovsquita têm ampla faixa de aplicação em dispositivos eletrônicos e na microeletrônica como supercapacitores, dispositivos para armazenamento de energia e atuadores piezoelétricos dentre outras. Dentre os óxidos mistos com estrutura perovsquita que apresentam permissividade elétrica gigante (acima de 1000) e baixas perdas dielétricas (menor que 1), o CaCu3Ti4O12 (CCTO) é um dos que tem recebido maior atenção. Recentemente foi descoberta uma nova composição com propriedades dielétricas similares àquelas do CCTO, o Bi2/3Cu3Ti4O12 (BCTO). Neste trabalho, o BCTO foi preparado por mistura dos óxidos reagentes seguida de reação em estado sólido. A temperatura de calcinação foi variada de 850-900ºC. A caracterização foi feita por meio de observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura, difração de raios X para a verificação de fases cristalinas. Os principais resultados evidenciam a possibilidade de obtenção da fase deseja com alta cristalinidade em 860ºC. Altas densidades foram obtidas após sinterização abaixo de 1000ºC.