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  • Resumo IPEN-doc 26000
    Densificação de céria-samária por meio de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico AC
    2019 - REIS, S.L.; CARVALHO, S.G.M.; MUCCILLO, E.N.S.; MUCCILLO, R.
    A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias de operação (500-750 °C). Um dos problemas ainda não solucionados é sua relativamente baixa sinterabilidade. Altas temperaturas de sinterização, em geral acima de 1500 °C, são necessárias para obter densificação com impermeabilização a gases (> 92% da densidade teórica). Em altas temperaturas pode ocorrer redução de Ce4+ para Ce3+, com consequente aumento na condutividade eletrônica. No entanto, a utilização de métodos de sinterização não convencionais como a sinterização sem pressão assistida por campo elétrico é uma das estratégias para diminuir a temperatura de sinterização e otimizar as propriedades. Este trabalho tem como objetivo avaliar os efeitos do método de sinterização isotérmica assistida por campo elétrico AC durante o patamar em uma temperatura fixa. Foram realizados experimentos variando campo elétrico, tempo de aplicação do campo e limite de corrente elétrica. Os resultados mostraram que é possível densificar a céria-samária em temperaturas inferiores às convencionais por meio de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico. O aumento do valor do campo elétrico promoveu diminuição nos valores de resistividade intragranular e intergranular. O aumento na temperatura de aplicação do campo elétrico resultou em amostras com condutividade elétrica maior em relação à amostra sinterizada convencionalmente em 1500 °C/2 h.
  • Resumo IPEN-doc 25404
    Análise por dilatometria do processo de sinterização do condutor iônico La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d
    2018 - MUCCILLO, E.N.S.; REIS, S.L.; BATISTA, R.M.; MUCCILLO, R.
    Compostos cerâmicos com estrutura perovskita à base de LaGaO3 contendo substituições parciais por Sr e Mg nos sítios A e B, respectivamente, apresentam elevada condutividade de íons oxigênio e são candidatos como eletrólitos sólidos em células a combustível de óxido sólido. A sinterização destes condutores iônicos é, em geral, realizada em altas temperaturas, resultando em perda de Ga e conseqüente formação de fases não-condutoras. Neste trabalho o processo de sinterização do composto La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d foi investigado pelos métodos da taxa constante de aquecimento e pela construção da curva mestra de sinterização, empregando dados de dilatometria. O principal objetivo foi avaliar a evolução da sinterização desta cerâmica preparada por reação em estado sólido, em tratamentos térmicos arbitrários. A análise dos dados de dilatometria permitiu obter a energia aparente de ativação (~865 kJ/mol), além de prever a evolução da densidade durante a sinterização não-isotérmica por meio da construção da curva mestra.
  • Artigo IPEN-doc 23089
    Influence of additives on phase stabilization of scandia-doped zirconia
    2017 - MUCCILLO, ELIANA N. dos S.; GROSSO, ROBSON L.; REIS, SHIRLEY L. dos; MUCCILLO, REGINALDO
    The effects of small additions of tin, zinc, calcium and boron oxides on phase composition and electrical conductivity of zirconia-10 mol% scandia were investigated. Compounds containing 1 mol% zinc, tin and calcium oxides and 1, 3 and 5 wt.% boron oxide were prepared by solid state reaction and characterized by X-ray diffraction, density measurements, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained with additions of 1 mol% calcium oxide and 2 wt.% boron oxide. Partially stabilized compounds exhibit herringbone structure, characteristic of the β- rhombohedric phase. Specimens with calcium as additive show total conductivity of 23.8 mS.cm-1 at 750ºC with activation energy of 1.13 eV. Liquid phase sintering by boron oxide addition is effective to enhance the densification of the solid electrolyte.