SHIRLEY LEITE DOS REIS

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Microstructure and electrical conductivity of sol-gel synthesized and spark plasma sintered doped-lanthanum gallate
2023 - MUCCILLO, E.N.S.; REIS, S.L.; GONIN, C.F.N.; BERTON, M.A.C.; MUCCILLO, R.
Perovskite ceramics consisting of lanthanum gallate with partial substitutions for strontium and magnesium are candidates as solid electrolyte for application in solid oxide fuel cells operating at intermediate temperatures (~550 to ~750ºC). The main concern related to the application of this perovskite solid electrolyte is impurity phases, usually detected even in chemically synthesized powders. The La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-d (LSGM) composition display relatively low contents of impurity phases. In this work, the LSGM composition was synthesized by the sol-gel method and consolidated by spark plasma sintering to optimize the microstructure and electrical properties of this solid electrolyte. Chemically synthesized powders were consolidated in the 1100 to 1250ºC for 5 min. Sintered specimens with relative densities higher than 98% were obtained. Rietveld analysis of X-ray diffraction data revealed no detectable impurity phases. The microstructure evolution exhibited submicron sized grains with mixed fracture mode. High values of the electrical conductivity were obtained for all specimens.
Sintering under AC electric field of samarium doped ceria
2018 - REIS, SHIRLEY L. dos; CARVALHO, SABRINA G. de M.; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.; MUCCILLO, REGINALDO
Samarium doped ceria (SDC) is a high oxygen-ion conductor compound with application in solid oxide fuel cells operating at intermediate temperatures (500-700ºC). Polycrystalline SDC exhibits low sinterability, requiring high temperatures to achieve full densification under conventional sintering. Flash sintering is a recently developed method in which ceramic compacts may be sintered at lower temperatures and shorter times than those under conventional sintering. It consists in applying an electric field to a green compact, either during heating or at a fixed temperature up to the occurrence of an electric current pulse. In this study, samarium doped ceria (Ce0.8Sm0.2O1.9) was sintered by applying AC electric field at a fixed frequency of 1.0 kHz to the specimen during heating (dynamic sintering) or during a fixed temperature (isothermal). The influence of sintering on densification, microstructure and ionic conductivity was investigated. Similar density values were obtained for specimens sintered at 800ºC (dynamic) and 1100ºC (isothermal).
Estabilização de fase e microestrutura da zircônia-céria obtida por reação em estado sólido
2019 - FERREIRA, L.A.S.; REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
Materiais cerâmicos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal têm sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações devido suas destacadas propriedades termomecânicas. A zircônia contendo 12 mol% em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal, alta resistência à fratura e estabilidade térmica. Este trabalho tem como objetivo verificar o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal e na microestrutura da 12Ce-TZP preparada por reação em estado sólido. As amostras de 12Ce-TZP foram preparadas pelo método de mistura dos óxidos reagentes seguida de sinterização em diversas temperaturas. As fases cristalinas, densificação e microestrutura foram analisadas por difração de raios X, medidas de densidade hidrostática e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. O teor de fase monoclínica foi quantificado utilizando o método dos polimorfos. Amostras com fase única tetragonal foram obtidas para sinterizações a 1400 °C e densidades próximas à teórica (> 99%) para amostras sinterizadas a 1500 °C.
Densificação de céria-samária por meio de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico AC
2019 - REIS, S.L.; CARVALHO, S.G.M.; MUCCILLO, E.N.S.; MUCCILLO, R.
A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias de operação (500-750 °C). Um dos problemas ainda não solucionados é sua relativamente baixa sinterabilidade. Altas temperaturas de sinterização, em geral acima de 1500 °C, são necessárias para obter densificação com impermeabilização a gases (> 92% da densidade teórica). Em altas temperaturas pode ocorrer redução de Ce4+ para Ce3+, com consequente aumento na condutividade eletrônica. No entanto, a utilização de métodos de sinterização não convencionais como a sinterização sem pressão assistida por campo elétrico é uma das estratégias para diminuir a temperatura de sinterização e otimizar as propriedades. Este trabalho tem como objetivo avaliar os efeitos do método de sinterização isotérmica assistida por campo elétrico AC durante o patamar em uma temperatura fixa. Foram realizados experimentos variando campo elétrico, tempo de aplicação do campo e limite de corrente elétrica. Os resultados mostraram que é possível densificar a céria-samária em temperaturas inferiores às convencionais por meio de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico. O aumento do valor do campo elétrico promoveu diminuição nos valores de resistividade intragranular e intergranular. O aumento na temperatura de aplicação do campo elétrico resultou em amostras com condutividade elétrica maior em relação à amostra sinterizada convencionalmente em 1500 °C/2 h.
Influence of calcium addition on the electrical conductivity of samarium doped ceria
2018 - REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.
Ceria-based ceramics have been proposed to be used as solid electrolyte in solid oxide fuel cells operating at intermediate (500-750°C) temperatures, due to their high ionic conductivity. Samarium ion is recognized as one of the most reliable dopants for cerium oxide because of its lower association energy with oxygen vacancies. One challenge posed to ceria-based solid electrolytes is how to improve sinterability, avoiding high temperatures to attain good densification. Thermal treatments at high temperatures may reduce Ce4+ to Ce3+, favoring electron transport and generation of micropores in the sintered electrolyte. Introduction of a second additive is a usual approach to overcome these constraints. In this work calcium ion was chosen as the second additive. Sm0.2-xCaxCe0.8O1.9-x/2 compositions, with x = 0, 0.025, 0.05, 0.1, 0.15 and 0.2, were prepared by solid-state reaction, and the influence of the additive content on densification and ionic conductivity was investigated. All compositions were found to have cubic fluorite-type structure. The optimal composition was Sm0.175Ca0.025Ce0.8O1.888, which showed a relative density of 97%, single phase and higher ionic conductivity than the Sm0.2Ce0.8O1.9 parent electrolyte.
Influence of gallium-based additives on microstructure and ionic conductivity of doped-lanthanum gallate
2018 - REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.
Sr- and Mg-doped lanthanum gallate is a well known oxide-ion conductor with potential application in Solid Oxide Fuel Cells operating at intermediate temperatures (500-700oC). One of the main concerns on this solid electrolyte is related to impurity phases, frequently observed even in chemically synthesized powders, due to gallium loss during sintering. La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-d, LSGM, containing small amounts of Ga2O3 and Sr3Ga2O6 were prepared by solid state reaction, and the effects of the additives on microstructure and ionic conductivity were investigated after sintering at 1350oC. Gallium oxide addition promoted grain growth of LSGM and increased the fraction of the gallium-rich impurity phase. In contrast, strontium gallate addition favored reduction of the fraction of impurity phases. The intragrain conductivity of LSGM increases with gallium oxide addition, whereas strontium gallate improved both the intra- and the intergrain conductivities of LSGM.
Effects of dysprosium oxide on sintering behavior and electrical conductivity of samarium doped ceria
2018 - REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.
Solid electrolytes based on rare earth-doped cerium dioxide are of considerable interest for potential application in intermediate- temperature solid oxide fuel cells, IT-SOFC. Nevertheless, some constraints related to their sintering behavior along with improvement of the ionic conductivity are still object of investigation. In this work, dysprosium ion was chosen as a second additive/dopant, aiming to obtain a ceramic solid electrolyte with optimized ionic conductivity. Compounds of Sm0.2-xDyxCe0.8O1.9 with 0 % x % 0.2 were prepared by solid-state reaction, and the influence of the additive content on densification and ionic conductivity was analyzed by density, X-ray diffraction and impedance spectroscopy measurements. All compositions were found to exhibit cubic fluorite-type structure. The sintered solid electrolytes achieved densities higher than 92% of the theoretical value after sintering at 1500°C/3 h, and higher ionic conductivity than the Sm0.2Ce0.8O1.9 parent electrolyte.
Análise por dilatometria do processo de sinterização do condutor iônico La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d
2018 - MUCCILLO, E.N.S.; REIS, S.L.; BATISTA, R.M.; MUCCILLO, R.
Compostos cerâmicos com estrutura perovskita à base de LaGaO3 contendo substituições parciais por Sr e Mg nos sítios A e B, respectivamente, apresentam elevada condutividade de íons oxigênio e são candidatos como eletrólitos sólidos em células a combustível de óxido sólido. A sinterização destes condutores iônicos é, em geral, realizada em altas temperaturas, resultando em perda de Ga e conseqüente formação de fases não-condutoras. Neste trabalho o processo de sinterização do composto La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d foi investigado pelos métodos da taxa constante de aquecimento e pela construção da curva mestra de sinterização, empregando dados de dilatometria. O principal objetivo foi avaliar a evolução da sinterização desta cerâmica preparada por reação em estado sólido, em tratamentos térmicos arbitrários. A análise dos dados de dilatometria permitiu obter a energia aparente de ativação (~865 kJ/mol), além de prever a evolução da densidade durante a sinterização não-isotérmica por meio da construção da curva mestra.
Condutividade iônica da céria com dupla dopagem contendo samária e disprósia
2018 - REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
Eletrólitos sólidos à base de céria contendo terras raras são considerados candidatos para aplicação em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (500-750°C) de operação. Esses materiais cerâmicos, principalmente a céria contendo gadolínia ou samária, exibem maior condutividade iônica em temperaturas relativamente mais baixas em comparação com eletrólitos sólidos de zircônia estabilizada com ítria. No entanto, algumas restrições relacionadas ao seu comportamento na sinterização, juntamente com a melhoria da condutividade iônica, ainda são objeto de investigação. Neste trabalho, a estratégia da dupla dopagem com os óxidos de samário e disprósio foi utilizada visando obter um eletrólito sólido cerâmico com condutividade iônica otimizada. A composição Ce0,8Sm0,2-xDyxO1,9 com x variando de 0 a 0,2 foi preparada por reação em estado sólido, e a influência do teor de disprósio na densificação e na condutividade iônica foi analisada por diversas técnicas. Todas as composições exibiram estrutura cúbica do tipo fluorita. Os eletrólitos sólidos sinterizados atingiram densidades superiores a 92% do valor teórico após sinterização a 1500°C/3 h e valor mais elevado de condutividade iônica do que a composição Ce0,8Sm0,2O1,9.
Effects of the additions of strontium gallate on Electrical conductivity of La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ
2016 - REIS, SHIRLEY L. dos; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.
Strontium and magnesium-doped lanthanum gallate La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ (LSGM) is a promising solid electrolyte for using in solid oxide fuel cells, due to its high ionic conductivity at intermediate temperatures (600 – 800 ºC) compared to yttriastabilized zirconia (YSZ). In addition, LSGM has negligible electronic conductivity and high chemical stability over a broad range of oxygen partial pressures [1-3]. In this work, the composition La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ with small additions of strontium gallate was prepared by solid-state reaction and the influence of the additive on the ionic conductivity and phase composition was investigated. The sintered solid electrolytes achieved densities higher than 95% of the theoretical value and the average grain size amounts 2.40 μm after sintering at 1350°C. The contents of secondary phases decreased with increasing strontium gallate additions. The additive was found to have a beneficial effect on the bulk ionic conductivity.