SHIRLEY LEITE DOS REIS

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Electrical behavior of electric field-assisted pressureless sintered ceria-20 mol% samaria
2019 - REIS, SHIRLEY L.; CARVALHO, SABRINA G.M.; MUCCILLO, ELIANA N.S.; MUCCILLO, REGINALDO
CeO2:20 mol% Sm2O3 green ceramic pellets were sintered conventionally at 1500 C/2 h and flash sintered by applying a 200 V cm􀀀1 electric field at 800 C, 1000 C and 1200 C. The thickness shrinkage of the pellets was followed bythe specimen being positioned inside a dilatometer adapted with platinum electrodes and terminal leads connected to a power supply for application of the electric voltage. The microstructure of the surfaces of the sintered samples were observed in a scanning electron microscope. The electrical properties were evaluated by the impedance spectroscopy technique in the 5 Hz–13 MHz frequency range from 210 C to 280 C. The main results show that (i) the final shrinkage level is nearly independent of the temperature when the electric field is applied and slightly better than that of the 1500 C sintered pellet, and (ii) the bulk conductivity of the sample flash sintered at 1200 C is similar to that of the sample sintered at 1500 C. The availability of a pathway for the electric current pulse derived from the applied electric field is proposed as the reason for the achieved shrinkages. Scavenging of the grain boundaries by Joule heating is proposed as the reason for the improved oxide ion bulk conductivity.
Estabilização de fase e microestrutura da zircônia-céria obtida por reação em estado sólido
2019 - FERREIRA, L.A.S.; REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
Materiais cerâmicos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal têm sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações devido suas destacadas propriedades termomecânicas. A zircônia contendo 12 mol% em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal, alta resistência à fratura e estabilidade térmica. Este trabalho tem como objetivo verificar o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal e na microestrutura da 12Ce-TZP preparada por reação em estado sólido. As amostras de 12Ce-TZP foram preparadas pelo método de mistura dos óxidos reagentes seguida de sinterização em diversas temperaturas. As fases cristalinas, densificação e microestrutura foram analisadas por difração de raios X, medidas de densidade hidrostática e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. O teor de fase monoclínica foi quantificado utilizando o método dos polimorfos. Amostras com fase única tetragonal foram obtidas para sinterizações a 1400 °C e densidades próximas à teórica (> 99%) para amostras sinterizadas a 1500 °C.
Densificação de céria-samária por meio de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico AC
2019 - REIS, S.L.; CARVALHO, S.G.M.; MUCCILLO, E.N.S.; MUCCILLO, R.
A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias de operação (500-750 °C). Um dos problemas ainda não solucionados é sua relativamente baixa sinterabilidade. Altas temperaturas de sinterização, em geral acima de 1500 °C, são necessárias para obter densificação com impermeabilização a gases (> 92% da densidade teórica). Em altas temperaturas pode ocorrer redução de Ce4+ para Ce3+, com consequente aumento na condutividade eletrônica. No entanto, a utilização de métodos de sinterização não convencionais como a sinterização sem pressão assistida por campo elétrico é uma das estratégias para diminuir a temperatura de sinterização e otimizar as propriedades. Este trabalho tem como objetivo avaliar os efeitos do método de sinterização isotérmica assistida por campo elétrico AC durante o patamar em uma temperatura fixa. Foram realizados experimentos variando campo elétrico, tempo de aplicação do campo e limite de corrente elétrica. Os resultados mostraram que é possível densificar a céria-samária em temperaturas inferiores às convencionais por meio de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico. O aumento do valor do campo elétrico promoveu diminuição nos valores de resistividade intragranular e intergranular. O aumento na temperatura de aplicação do campo elétrico resultou em amostras com condutividade elétrica maior em relação à amostra sinterizada convencionalmente em 1500 °C/2 h.
Sintering evaluation of doped lanthanum gallate based on thermodilatometry
2019 - BATISTA, R.M.; REIS, S.L.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
The sintering behavior of La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ oxide-ion conductor was systematically investigated by thermodilatometry. The shrinkage data obtained with heating rates of 4, 7, 10 and 12 °C min−1 were analyzed by the constant rate of heating model and by construction of the master sintering curve. Validation of the master sintering curve was carried out by measurements of density in conventionally sintered specimens. Slight anisotropy of shrinkage data was found and changes to the basic equation of density was proposed to account for this effect. Plotting the data determined by the constant rate of heating model versus density allowed an easy identification of the density range of constant activation energy. The activation energy (865 kJ mol−1) obtained from the master sintering curve correlates quite well with that (874 kJ mol−1) obtained by the constant rate of heating model.
Análise por dilatometria do processo de sinterização do condutor iônico La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d
2018 - MUCCILLO, E.N.S.; REIS, S.L.; BATISTA, R.M.; MUCCILLO, R.
Compostos cerâmicos com estrutura perovskita à base de LaGaO3 contendo substituições parciais por Sr e Mg nos sítios A e B, respectivamente, apresentam elevada condutividade de íons oxigênio e são candidatos como eletrólitos sólidos em células a combustível de óxido sólido. A sinterização destes condutores iônicos é, em geral, realizada em altas temperaturas, resultando em perda de Ga e conseqüente formação de fases não-condutoras. Neste trabalho o processo de sinterização do composto La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d foi investigado pelos métodos da taxa constante de aquecimento e pela construção da curva mestra de sinterização, empregando dados de dilatometria. O principal objetivo foi avaliar a evolução da sinterização desta cerâmica preparada por reação em estado sólido, em tratamentos térmicos arbitrários. A análise dos dados de dilatometria permitiu obter a energia aparente de ativação (~865 kJ/mol), além de prever a evolução da densidade durante a sinterização não-isotérmica por meio da construção da curva mestra.
Influence of small amounts of gallium oxide addition on ionic conductivity of La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ solid electrolyte
2018 - REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
The effects of small amounts of gallium oxide on intragrain and intergrain conductivity of La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ are investigated by impedance spectroscopy in the 280–420 °C range. Bulk specimens with 0.5, 1.0 and 1.5 mol% gallium oxide are prepared by solid state reaction at 1350 °C. All specimens achieved relative density values higher than 95%. The additive promotes grain growth indicating solid solution formation. A small fraction of the additive remains at grain boundaries and increases the fraction of the gallium-rich, LaSrGa3O7, impurity phase. The intragrain conductivity of gallium oxide containing specimens is higher than that of the parent solid electrolyte. Similar effect is found for the intergrain conductivity, which is maximum for 1 mol% gallium oxide addition.
Influence of additives on phase stabilization of scandia-doped zirconia
2017 - MUCCILLO, ELIANA N. dos S.; GROSSO, ROBSON L.; REIS, SHIRLEY L. dos; MUCCILLO, REGINALDO
The effects of small additions of tin, zinc, calcium and boron oxides on phase composition and electrical conductivity of zirconia-10 mol% scandia were investigated. Compounds containing 1 mol% zinc, tin and calcium oxides and 1, 3 and 5 wt.% boron oxide were prepared by solid state reaction and characterized by X-ray diffraction, density measurements, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained with additions of 1 mol% calcium oxide and 2 wt.% boron oxide. Partially stabilized compounds exhibit herringbone structure, characteristic of the β- rhombohedric phase. Specimens with calcium as additive show total conductivity of 23.8 mS.cm-1 at 750ºC with activation energy of 1.13 eV. Liquid phase sintering by boron oxide addition is effective to enhance the densification of the solid electrolyte.
Preparação e caracterização da Perovsquita Bisub(2/3)Cusub(3)Tisub(4)Osub(12)
2016 - SILVA, D.Y.B.; REIS, S.L.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
Cerâmicas policristalinas com estrutura tipo perovsquita têm ampla faixa de aplicação em dispositivos eletrônicos e na microeletrônica como supercapacitores, dispositivos para armazenamento de energia e atuadores piezoelétricos dentre outras. Dentre os óxidos mistos com estrutura perovsquita que apresentam permissividade elétrica gigante (acima de 1000) e baixas perdas dielétricas (menor que 1), o CaCu3Ti4O12 (CCTO) é um dos que tem recebido maior atenção. Recentemente foi descoberta uma nova composição com propriedades dielétricas similares àquelas do CCTO, o Bi2/3Cu3Ti4O12 (BCTO). Neste trabalho, o BCTO foi preparado por mistura dos óxidos reagentes seguida de reação em estado sólido. A temperatura de calcinação foi variada de 850-900ºC. A caracterização foi feita por meio de observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura, difração de raios X para a verificação de fases cristalinas. Os principais resultados evidenciam a possibilidade de obtenção da fase deseja com alta cristalinidade em 860ºC. Altas densidades foram obtidas após sinterização abaixo de 1000ºC.
Ionic conductivity and microstructure of fast fired Sr- and Mg-doped lanthanum gallate
2014 - REIS, SHIRLEY L.; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.
La0.95Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-d ceramic prepared by two-step sintering
2015 - REIS, SHIRLEY L. dos; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.