PAULO SERGIO MARTINS DA SILVA
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Artigo IPEN-doc 24797 Thermochemical stability of zirconia-titanium nitride as mixed ionic-electronic composites2018 - SILVA, P.S.M.; ESPOSITO, V.; MARANI, D.; FLORIO, D.Z. de; MACHADO, I.F.; FONSECA, F.C.Dense zirconia (8% molar yttria-stabilized ZrO2)-titanium nitride (TiN) composites are fabricated to obtain mixed ionic-electronic conducting ceramic systems with high degree of electronic and thermal conductivity. The composites are consolidated by spark plasma sintering (SPS), starting from pure powders of the pristine phases mixed in different ratios (TiN = 25, 50, 75 wt%). A careful optimization of the SPS conditions allows producing highly dense samples with no reaction between the phases or degradation by oxidation, thus maintaining the chemical integrity of the two phases. For all the composites, high electrical conductivity is attained. Samples exhibit metallic behavior, showing an unexpected percolation of TiN in the YSZ matrix for volume fraction ≤ 25 wt% (27 vol%). Chemical degradation and electrical properties of the compounds were monitored under oxidative (air) and inert (Ar) atmosphere at high temperatures. The oxidation kinetics of the nitride phase was inhibited by the microstructure of the composite. The electrical properties of such composites were explored at high temperature to evaluate its application in electrochemical devices. As results, it is shown that electrical transport properties of the composite can be tuned by both the relative volume fraction of phases and controlled oxidative treatments. Adjusting such parameters different electric behaviors were observed ranging from predominant electronic conductors, to temperature-independent resistivity, and semiconducting.Dissertação IPEN-doc 21190 Projeto, construção e testes de um sistema de medidas elétricas e estudo de compósitos de zircônia-ítria e nitreto de titânio2015 - SILVA, PAULO S.M. daNeste trabalho de mestrado são descritos o projeto, a montagem e os testes de funcionamento de uma câmara porta amostra para medidas elétricas de quatro pontas de prova dc. A estrutura da câmara porta amostra é em material cerâmico, que garante a estabilidade física e química do sistema, prolongando sua vida útil e melhorando a qualidade das análises realizadas. Este sistema permite a realização de medidas elétricas de diferentes materiais desde a temperatura ambiente até ~1500 °C em ampla faixa de pressões parciais de oxigênio. A funcionalidade da câmara porta amostras foi avaliada por meio da comparação de medidas da dependência da resistividade elétrica com a temperatura de amostras de zircônia estabilizada com ítria. Visando à aferição e a aplicação deste sistema de medidas elétricas, foram fabricados e caracterizados compósitos à base de zircônia estabilizada com ítria e nitreto de titânio, obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (\"spark plasma sintering\", SPS). As propriedades gerais destes compósitos foram investigadas por meio de análises térmicas, difratometria de raios X (DRX) e medidas elétricas de quatro pontas de prova dc, usando o sistema construído. As análises das amostras dos compósitos à base de zircônia e TiN mostraram que a técnica SPS produz amostras densas, sem reação entre as fases ou degradação do TiN por oxidação. As amostras com adição de TiN apresentaram comportamento metálico da resistividade elétrica, evidenciando a percolação do nitreto na matriz de zircônia para frações volumétricas ≤ 27 vol.%. Medidas de resistividade elétrica combinadas com análises térmicas e de DRX foram usadas para monitorar a oxidação do TiN nos compósitos em altas temperaturas. As amostras produzidas apresentam propriedades promissoras para aplicações de alta temperatura que requeiram elevada condutividade elétrica.Artigo IPEN-doc 20730 Spark plasma sintering of yttria-stabilized zirconia/titanium nitride composites2015 - SILVA, PAULO S.M.; FONSECA, FABIO C.