SABRINA GONCALVES DE MACEDO CARVALHO
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Tese IPEN-doc 24655 Contribuição ao estudo de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico de zircônia tetragonal estabilizada com ítria2018 - CARVALHO, SABRINA G. de M.Foram efetuados experimentos de sinterização em cerâmica policristalina de ZrO2: 3 mol% Y2O3 (3YSZ) por três métodos: aquecimento seguindo o perfil temperatura ambiente 1400 °C temperatura ambiente (sinterização convencional), aquecimento a partir da temperatura ambiente até 1000-1100 °C sob aplicação de campo elétrico AC (sinterização dinâmica assistida por campo elétrico), e aquecimento até 1000-1100 °C para aplicação do campo elétrico AC (sinterização isotérmica assistida por campo elétrico). O último método foi aplicado em amostras sob diferentes condições (amostras a verde, amostras a verde compactadas isostaticamente com diferentes pressões, amostras pré-sinterizadas a 1400 °C) e diferentes condições experimentais (diferentes frequências do campo elétrico AC, campo elétrico DC, diferentes limites de densidade de corrente, aplicação de carga simultaneamente à aplicação do campo elétrico). Todas as amostras de 3YSZ sinterizadas, além de terem a densidade aparente determinada, tiveram a superfície observada em microscópio eletrônico de varredura para avaliação do tamanho médio de grão e distribuição do tamanho de grão (em alguns casos, ao longo da superfície, do centro para a borda). Além disso, análises de espectroscopia de impedância foram feitas para avaliar a contribuição intergranular (principalmente contorno de grão) e intragranular (grãos) para a resistividade elétrica. A ideia principal foi coletar dados sobre sinterização assistida por campo elétrico, procurando entender o mecanismo atuando no método de sinterização, conhecido por produzir peças cerâmicas densas em temperaturas menores do que as usadas em sinterização convencional, em tempos curtos, e com inibição do crescimento de grão. Os resultados principais mostram que: 1) o nível de retração depende da frequência do campo elétrico AC, 2) quanto maior a porosidade, maior o efeito do campo elétrico, 3) quanto maior o valor da densidade de corrente, maior a densificação, até um determinado limite a partir do qual a amostra é danificada, 4) o pulso de corrente elétrica flui preferencialmente pela região intergranular, e 5) amostras submetidas a sinterização assistida por campo elétrico mostraram aumento da condutividade do contorno de grão. Um mecanismo para a sinterização assistida por campo elétrico é proposto, baseado em que 1) aquecimento Joule é o efeito principal, 2) a corrente elétrica, que surge como resultado da aplicação do campo elétrico, flui pela região intergranular, 3) o aquecimento Joule difunde as espécies químicas depletadas nas interfaces de volta aos grãos, aumentando a concentração de defeitos, levando ao aumento da condutividade do grão, e 4) o aquecimento Joule é responsável por diminuir a barreira potencial na região de carga espacial, inibindo o bloqueio dos íons de oxigênio nos contornos de grão.Dissertação IPEN-doc 19927 Inclusão e remoção térmica de NaCl, KI e grafite para obtenção de cerâmicas porosas de zircônia estabilizada com ítria2013 - CARVALHO, SABRINA G. de M.Cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria são utilizadas na forma densa como eletrólito e na forma porosa como ânodo em células a combustível de óxido sólido. Neste trabalho cerâmicas porosas de zircônia estabilizada com 8 mol% de ítria foram preparadas por meio da adição de diferentes teores de KI, NaCl e grafite como aditivo sacrificial. A remoção térmica do aditivo foi avaliada por meio de análises termogravimétrica, térmica diferencial e dilatométrica. As amostras foram preparadas por meio de mistura, compactação e sinterização a 1400 ºC/2 h. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X(DRX) e análise topográfica em microscópio de varredura por sonda e microscópio eletrônico de varredura de superfícies polidas e atacadas para avaliação da distribuição do teor de poros e tamanho médio de grãos. O teor do aditivo residual foi avaliado por fluorescência de raios X (FRX). O comportamento elétrico foi analisado por espectroscopia de impedância (EI) na faixa de frequências 5 Hz-10 MHz entre 300 ºC e 450 ºC. Os resultados de FRX mostram que não há resíduo do aditivo após sinterização. A análise de DRX indica que todas as amostras têm fase única, cúbica tipo fluorita. Os diagramas de impedância mostram que há aumento i) das resistividades elétricas intergranular e intragranular, evidenciando a formação de poros em ambas as regiões, ii) do ângulo de descentralização do semicírculo a baixas frequências, devido ao aumento do grau de heterogeneidade pela presença de poros, e iii) do produto do fator de bloqueio R pelo fator de frequência f, consequência do aumento do teor de poros. Esses resultados estão em concordância com os resultados das análises de microscopia de varredura por sonda e de microscopia eletrônica de varredura.