TALITA GISHITOMI FUJIMOTO

TALITA GISHITOMI FUJIMOTO

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Estabilização de fase e condutividade iônica na zircônia-escandia contendo adições de óxido de tântalo
2023 - SOUZA, J.P.; FUJIMOTO, T.G.; BATISTA, R.M.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
A zircônia-escandia é um eletrólito sólido candidato a aplicações em dispositivos eletroquímicos, como células a combustível de óxido sólido. Entretanto, a condutividade iônica em amostras contendo 10% mol de escandia apresentam uma transição de fase de primeira ordem em torno de 600 ºC, quando a condutividade iônica diminui por cerca de duas ordens de magnitude. Para fins de aplicação tecnológica, a estabilização da fase cúbica de alta condutividade iônica na temperatura ambiente é primordial. Neste trabalho, os efeitos da adição do óxido de tântalo na estabilização da fase cúbica e na condutividade iônica da zircônia-10% mol escandia foram investigados por calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X e espectroscopia de impedância. O principal objetivo foi verificar a possibilidade de estabilização da fase de alta simetria na temperatura ambiente utilizando pequeno teor do aditivo. Amostras cilíndricas de zircônia-10% mol escandia contendo 0,25; 0,35 e 0,45% mol de óxido de tântalo foram obtidas pelo método de reação em estado sólido, com sinterização a 1500 ºC por 5 h. Amostras densas (> 95% da densidade teórica) foram obtidas. O aumento no teor do aditivo propiciou redução na entalpia da transição de fases cúbica-romboédrica. Estabilização total da fase cúbica na temperatura ambiente foi obtida para 0,45% mol do aditivo. Amostras com estrutura cristalina cúbica apresentaram ampla extensão do domínio eletrolítico com condução puramente iônica até 800 ºC. Na faixa de temperaturas entre 700 e 800 ºC, a condução iônica das amostras com fase totalmente estabilizada foi similar à das amostras sem o aditivo.
Caracterização elétrica e mecânica da zircônia estabilizada com ítria contendo adições de zircônia-escandia-céria
2022 - FERREIRA, L.A.; MUCCILLO, E.N.; SERIACOPI, V.; FUJIMOTO, T.G.; MACHADO, I.F.
Materiais cerâmicos contendo aditivos têm sido intensivamente estudados visando aprimorar suas propriedades para fins de aplicação tecnológica. A zircônia estabilizada com 8% mol ítria (8YSZ), tem aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido (SOFCs), devido a sua elevada condutividade iônica, estabilidade química além de boas propriedades mecânicas. Atualmente, os principais estudos em SOFCs se concentram na busca da redução da temperatura de operação do dispositivo, o que facilitaria sua aplicação em larga escala. A zirconia-escandiacéria (ScCeSZ) contendo 10% mol escandia e 1% mol céria apresenta maior condutividade iônica que a 8YSZ, mas as propriedades mecânicas são menos relevantes. Neste trabalho, a influência de adições (até 10% em peso) de ScCeSZ na condutividade iônica, dureza e módulo de elasticidade reduzido da 8YSZ foram investigadas. Foram preparadas misturas de pós de 8YSZ contendo até 10% em peso de ScCeSZ pelo método de reação em estado sólido seguida de compactação e sinterização a 1450 ºC por 4 h. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por medidas de densidade utilizando o método hidrostático, difração de raios X para a caracterização de fases cristalinas, e observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura utilizando elétrons secundários. A caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. A caracterização mecânica foi feita por meio de medidas de dureza e também do módulo elástico reduzido por nanoindentação. Foram obtidas pastilhas com altos valores de densidade (superiores a 95% da densidade teórica), e fase característica da estrutura cúbica tipo fluorita. A condutividade iônica das cerâmicas de 8YSZ variou com o teor de ScCeSZ e apresentou valor mais elevado para cerâmicas contendo 1% em peso de ScCeSZ. O módulo elástico reduzido das cerâmicas contendo 10% em peso de ScCeSZ foi 223,9 GPa, sendo maior que aquele encontrado para a cerâmica pura, 8YSZ (205,8 GPa).
Effect of Pr on microstructure and dielectric properties of SrTiO3
2018 - FUJIMOTO, TALITA G.; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.
Polycrystalline ceramics based on strontium titanate (SrTiO3) have attracted great attention in recent years due to their interesting dielectric properties, e.g. high electric permittivity and low dielectric loss. SrTiO3 has many applications in electronic devices, sensors, actuators, fuel cells, among others. Recently, the effects of dopants on the dielectric properties of SrTiO3 have been investigated. Lui et al. [1] were the first to report a giant electric permittivity in Sr0.09Pr0.01TiO3 (> 3,000) at room temperature. In this work, the effect of Pr (0.025, 0.05 and 0.075% mol Pr) on the microstructure and dielectric properties of SrTiO3 was studied in detail. Samples were characterized by density measurement, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. The results show that sintered samples at 1500 ºC/6 h exhibit high densities (> 96% of the theoretical value), independent on the additive content. The average grain size of SrTiO3 increases slightly with Pr addition. Specimens containing 0.075% mol Pr show high giant permittivity (about 30,000) at 540 ºC.
Estudo da densificação, estrutura e microestrutura do SrTiO3 contendo praseodímio
2019 - OLIVEIRA, R.R.; FUJIMOTO, T.G.; MUCCILLO, E.N.S.
Materiais com estrutura do tipo perovsquita apresentam interessantes propriedades físicas que podem ser escritas em termos de distorções estruturais associadas a mudanças na composição química juntamente com os defeitos existentes na rede cristalina. Isso permite uma ampla faixa de aplicação em dispositivos eletrônicos tais como: supercacitores; dispositivos para armazenamento de energia; atuadores piezoelétricos; dentre outras. Particularmente, os materiais baseados em titanato de estrôncio (STO) tem sido intensamente estudados, sobretudo sua estrutura e microestrutura. A estrutura cristalina pode ser alterada por meio de substituições químicas com a introdução de aditivos. Neste trabalho, foi realizado o estudo estrutural e microestrutural do STO contendo diferentes teores de praseodímio. As amostras foram preparadas mediante mistura de óxidos convencional, partindo do STO e Pr6O11 comerciais. As amostras de STO contendo 0,025; 0,050; 0,075 e 1% mol de Pr foram conformadas por compactação uniaxial e isostática e sinterizadas à 1500 ºC durante 6 horas. A caracterização das amostras sinterizadas foi realizada mediante densidade aparente pelo método de Arquimedes, microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o estudo da morfologia superficial (em amostras polidas) e difração de raios X para determinação da estrutura por meio de refinamento pelo método de Rietvield. Os resultados mostram que as amostras apresentam densidade próxima à teórica (95%), com exceção da contendo 1% mol do aditivo (83%). As micrografias obtidas por MEV mostram que houve um tênue aumento no tamanho médio de grãos de 28 m em STO para 30 m nas amostras contendo praseodímio. Nos parâmetros de rede obtidos pelo refinamento dos padrões de difração de raios X foi observado que as amostras foram cristalizadas no sistema cúbico e não possuem alterações significativas nas diferentes proporções de aditivos variando de 3,904 à 3,906 Å.
Avaliação da microestrutura do SrTiO3 comercial e obtido por reação em estado sólido
2019 - MUCCILLO, E.N.S.; FUJIMOTO, T.G.; SOUZA, J.P.
Materiais com estrutura do tipo perovskita tem diversas aplicações na indústria eletro-eletrônica, como por exemplo, em dispositivos eletrônicos, capacitores, ou transdutores piezoelétricos. Dentre os principais materiais utilizados com esse tipo de estrutura que vem sendo amplamente estudado destaca-se o titanato de estrôncio. A microestrutura deste tipo de perovskita é essencial para obtenção das propriedades de interesse para estas aplicações. Portanto, neste trabalho foi realizado o estudo da microestrutura do titanato de estrôncio por meio de microscopia eletrônica de varredura e de força atômica. As amostras foram preparadas utilizando o titanato de estrôncio obtido por meio de reação em estado sólido e comercial. Os compactos cerâmicos foram sinterizados a 1500ºC por 6 h de patamar. As amostras foram caracterizadas por meio de densidade, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e microscopia de força atômica. Os resultados mostraram que as amostras sintetizadas apresentaram regiões com forma triangular onde foi identificada uma alta concentração de Sr por meio de EDS. A amostra produzida a partir do material comercial apresentou grãos heterogêneos e através do mapa de adesão foi possível observar texturas diferentes dos grãos. As amostras possuem densidades acima de 99% da densidade teórica.
Preparation and characterization of solid electrolyte compounds consisting of doped lanthanum gallate and yttria stabilized zirconia
2019 - FUJIMOTO, T.; MUCCILLO, E.
Ionic conductivity of Sr- and Mg-doped lanthanum gallate with La1.55Sr0.55Ga3O7+delta addition
2018 - FUJIMOTO, T.G.; MUCCILLO, E.N.S.; CARVALHO, L.A.
Sr- and Mg-doped lanthanum gallates are solid electrolytes with ionic conductivity higher than that of the traditional yttria-stabilized zirconia. Moreover, doped lanthanum gallates exhibit wide electrolytic domain and good chemical stability. The combination of their properties turns this compound a promising candidate for application in solid oxide fuel cells operating at intermediate temperatures (550-750°C). In this work, small amounts of La1.55Sr0.55Ga3O7+δ was added to doped lanthanum gallate and the effects of the additive on electrical properties of the base material were investigated by the impedance spectroscopy technique. The X-ray diffraction patterns of sintered specimens show the characteristic reflections of the perovskite-type phase, along with low-intensity diffraction peaks of the commonly detected impurity phases. The impedance spectroscopy diagrams reveal the high-frequency arc due to the bulk resistivity besides a strong overlap of the grain boundary arc with that of the electrode. The grain resistivity decreases for increasing amounts of La1.55Sr0.55Ga3O7+δ.
Influência da zircônia estabilizada com ítria nas propriedades elétrica e microestrutura do galato de lantânio
2018 - FUJIMOTO, T.G.; MUCCILLO, E.N.S.
O galato de lantânio com substituições parciais de estrôncio e magnésio (LSGM) possui condutividade iônica superior aos condutores iônicos convencionais, como zircônia estabilizada com ítria (8YZS). Esta característica o torna de interesse tecnológico como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido (SOFC), que operam em temperaturas intermediárias (500-700°C). Paralelamente ao desenvolvimento de novos eletrólitos sólidos para aplicação em SOFC, também se tem procurado meios de otimizar as propriedades dos materiais conhecidos. Com base nisso, neste trabalho foi investigada a influência de adições de 8YSZ nas propriedades elétricas e na microestrutura do LSGM. O aditivo foi introduzido nos teores de 1, 10 e 20% em massa pelo método de mistura de óxidos seguido de sinterização a 1450ºC. As principais técnicas de caracterização empregadas foram a determinação da densidade aparente de amostras sinterizadas pelo método hidrostático, identificação de fases por difração de raios X, análise microestrutural por microscopia eletrônica de varredura e caracterização elétrica por meio de medidas de espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos mostraram que com o aumento do teor de aditivo as amostras atingiram densidade relativa ~99% para até 10% em massa de 8YSZ, porém aumentando o teor de aditivo para 20% esse valor diminui para ~92%. Os perfis de difração de raios X mostraram a fase predominante do LSGM. O tamanho médio de grãos aumentou conforme o aumento no teor de aditivo. O valor mais elevado de condutividade iônica foi obtido com adições de 1% em massa de 8YSZ.