DANIEL DE REZENDE LEME

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Use of sodium silicate waste solution as Si source to synthesize MgO-CaO-SiO2 system ceramic powder for biomedical application
2019 - YAMAGATA, CHIEKO; LEME, DANIEL R.; RODAS, ANDREA C.D.; HIGA, OLGA Z.; MELLO-CASTANHO, SONIA R.H.
The superior biological and mechanical properties of the glass ceramic of MgO-CaO-SiO2 system [1], for fabricating bone scaffolds, have attracted considerable attention. Studies showed that glass-ceramic with the composition Wt% 7.68 MgO, 43.19 CaO and 49.13 SiO2 displays appropriate mechanical properties, good bioactivity and biocompatibility in vitro [2]. The aim of this research was to propose a novel method of synthesis of MgO-CaO-SiO2 system ceramic powder. Using a waste solution of sodium silicate derived from alkaline fusion process of zircon sand, as source of Si, MgO-CaO-SiO2 system ceramic powder was synthesized by sol-gel added to co-precipitate of Mg and Ca hydroxides. Present synthesized powder was compacted and sintered at 1300 °C for 2h to obtain CaO-MgO-SiO2 glass-ceramic that was characterized by SEM, XRD and FTIR. In vitro tests were performed by soaking the sintered samples in the simulate blood fluid (SBF, at pH 7.25 and 37 °C) to study its bioactivity. After 7 days soaking, FTIR spectra (Fig. 1) result showed the material is bioactive, confirmed by presence of infrared band at 1047 cm-1 attributed to PO43- and observation of hydroxyapatite coating on the surface of the sample (Fig. 2). Cytotocicity test according to ISO10993-5 and sample preparation according to ISO10993-12 revealed that the sample is considered non-cytotoxic and it can be eligible for further biological testes.
Novel method for the synthesis of Dy-doped yttrium disilicate phosphors
2018 - YAMAGATA, C.; LEME, D.R.; MORAIS, V.R.
Yttrium disilicate (Y2Si2O7) displays interesting structural properties because of its high refractoriness and stability in oxidizing environments. With its wide band gap and excellent thermal and chemical stability, it has been shown to be one of the most efficient host lattices for rare earth ions, which substitute Y3+ ions. When it is doped with different metallic ions, yttrium silicates exhibit attractive luminescent properties for potential applications, such as plasma displays, laser materials and high-energy phosphors. The use of solid-state reaction for yttrium disilicate synthesis shows disadvantages such as long times and temperatures of processing and formation of undesirable by-products. The objective of this work was to obtain silica (SiO2) nanoparticles by surfactant-assisted sol-gel process, using sodium silicate (Na2SiO3) as Si precursor, and its application on the synthesis of yttrium disilicate-based (Y2Si2O7) phosphors. Yttrium hydroxide was added to obtained silica nanoparticles, by precipitation from yttrium nitrate. Two precursors of yttrium disilicate were prepared: un-doped and doped with dysprosium 2,5 at %, (Y1,95Dy0,05Si2O7). The obtained powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), to identify the polymorphic phases of yttrium disilicate, scanning electron microscopy (SEM), to observation of morphology. and luminescence spectroscopy. It was observed that ?-phase of Y2Si2O7 was obtained at 1300°C and showed sharper luminescence peaks in comparison with ?-phase. 7th International Congress on Ceramics & 62º Congresso Brasileiro de Cerâmica June 17-21, 2018, Foz do Iguaçu - PR - Brazil 626
Silicato de cálcio e magnésio dopado com terras raras para aplicação como material luminescente
2018 - MORAIS, V.R.; LEME, D.R.; YAMAGATA, C.
Nos últimos anos, silicatos de metais alcalinos dopados com terras raras têm sido fortemente pesquisados como uma nova geração de fósforos com persistência luminescente. Comparados com os sulfetos convencionalmente utilizados para esse fim, silicatos apresentam luminescência com maior brilho e duração, alem de maior estabilidade química e menor custo. No presente trabalho, fósforos à base de silicatos de cálcio e magnésio (CaxMgSi2O5+x), dopados com Dy3+ foram preparados pela combinação dos métodos sol-gel e coprecipitação. Géis de silica foram obtidos a partir de solução de silicato de sódio. Hidróxidos de Ca, Mg and Dy, precipitados a partir de soluções clorídricas com NaOH, foram adicionados ao gel de sílica. Após lavagem com água destilada para remoção de ions Cl-, o produto foi seco em estufa e calcinado a 1000°C por 2 horas. Os resultados de DRX confirmaram, após a calcinação, a formação da fase diopsita (CaMgSi2O6), fase adequada como host para material luminescente. No espectro de emissão observaram-se picos em 479, 496, 577 e 593 nm, que correspondem, respectivamente, as transições 4F9/2-6H15/2 e 4F9/2-6H13/2 do íon Dy3+. A morfologia do pó foi observada por MEV.
Síntese, caracterização e avaliação da bioatividade da vitrocerâmica no sistema CaO-MgO-SiO2 para engenharia de tecido ósseo
2018 - LEME, D.R.; MORAIS, V.R.; RODAS, A.C.D.; HIGA, O.Z.; MELLO-CASTANHO, S.R.H.; YAMAGATA, C.
Depois da descoberta do bioglass® por Larry Hench, os vitrocerâmicos são estudados por apresentarem bioatividade. Entre as cerâmicas utilizadas para aplicação ortopédica, a do sistema CaO-MgO-SiO2 recebe importante atenção por apresentar propriedades mecânicas melhoradas pela presença do Mg que também auxilia na integração deste material ao tecido vivo. Sabe-se que várias técnicas de síntese podem ser aplicadas na obtenção dos pós cerâmicos de CaO-MgO-SiO2, por exemplo, reação no estado sólido, spray pirólise, coprecipitação e sol-gel. Neste trabalho, gel de sílica foi obtido pelo método sol-gel por reação de catálise ácida, com HCl em solução de silicato de sódio. Em seguida, soluções clorídricas de cálcio e magnésio foram adicionadas para obter uma mistura de gel de Si, Ca2+ e Mg2+. Na mistura, adicionou-se NaOH para precipitar Ca e Mg na forma de hidróxidos. O produto foi filtrado, lavado e seco para obter o pó cerâmico precursor. Após calcinação do pó a 900ºC por 1h, este foi prensado na forma de pastilha e sinterizado a 1200ºC por 2h. O corpo cerâmico obtido foi caracterizado pelas técnicas DRX, FTIR e MEV. Os difratogramas revelaram a presença da fase cristalina diopside como majoritária. A bioatividade do material foi verificada após três dias imersa em SBF (simulated body fluid) e comprovada por FTIR e MEV. Teste de citotoxicidade confirmou viabilidade celular acima de 70%, o que segundo a norma ISO 10993-5 é sancionado como não citotóxico.