JAQUELINE DE SOUZA DA SILVA
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Dissertação IPEN-doc 26101 Membranas nanoestruturadas de Nafion obtidas por conformação por moldagem assistida por campo elétrico e magnético2019 - SILVA, JAQUELINE de S. daDentre os materiais aplicados como eletrólito em células a combustível de membrana de troca protônica (PEMFC do inglês Proton Exchange Membrane Fuel Cell), os ionômeros perfluorados, como o Nafion, são os mais promissores por possuírem alta condutividade protônica e estabilidade química. A estrutura do Nafion é composta pelo empacotamento eletrostático de agregados poliméricos cilíndricos que possuem maior condutividade protônica ao longo de seu comprimento. Destarte, o alinhamento dos agregados poliméricos do Nafion pode permitir o aumento da condutividade ao longo da espessura do filme, visando o aumento do desempenho da PEMFC. A proposta deste trabalho de mestrado é investigar os mecanismos de polarização do Nafion e aplicar os conhecimentos obtidos para confecção de filmes nanoestruturados por meio da aplicação do campo elétrico e magnético. Para isso, membranas de Nafion com diferentes concentrações de íons foram preparadas por substituição nucleofílica para estudar o mecanismo de polarização e, a partir dos resultados obtidos, membranas de Nafion foram nanoestruturadas por conformação por evaporação em molde (casting) assistido por campo elétrico e magnético. A caracterização da microestrutura e das propriedades elétricas das membranas poliméricas fabricadas foi realizada por meio da espectroscopia vibracional no infravermelho (FTIR), espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS), espectroscopia de impedância elétrica (EIS) e microscopia de força atômica (AFM). Os resultados obtidos no estudo das membranas com diferentes valores de peso equivalente mostraram que os domínios iônicos do Nafion possuem alta polarizabilidade, a qual permitiu a nanoestruturação de tais domínios pela aplicação de campo elétrico e magnético de baixa intensidade. Os filmes de Nafion conformados pelo método de casting assistido por campo elétrico e magnético revelaram uma estrutura lamelar para o empacotamento dos domínios iônicos. Testes iniciais de células a combustível usando os eletrólitos fabricados por meio da aplicação do campo magnético indicaram um aumento pronunciado do desempenho.Resumo IPEN-doc 25425 Electrostatic interactions of Ionomer Films as Probed by Variable Temperature Synchrotron Infrared Spectroscopy2018 - SILVA, J.S. da; MATOS, B.R.; SCHADE, U.; PUSKAR, L.; FONSECA, F.C.The state of the art polymer electrolyte of Proton Exchange Membrane Fuel Cells (PEM), Nafion®, has poor mechanical and electrical properties at T > 100 °C. Specifically, long-term operation leads to irreversible performance losses that are related to an irreversible modification of the ionomer morphology above the temperature of alpha-transition (Talpha ~ 110 °C). Previous characterizations showed that the alpha-transition is dependent on the different states of covalent and ionic interactions among sulfonic acid groups, such as: ionic repulsions among RSO3-, dipolar attractions among RSO3H dipoles, hydrogen bonding of sulfonic groups with bulk and coordinated water molecules. The identification of both the functional groups interactions in the MIR bands and the “ion-hopping bands” in the FIR bands for annealed Nafion samples can give new insights into the role played by the ionic interactions on the alpha of ionomer membranes. Such approach for understanding the relationship between the dynamics of aplha-relaxation and Nafion morphology is missing in the literature, possibly due to the incipient number of FIR studies of Nafion. The central objective of this work is to advance the understanding of the chemical features involved during the aplha-transition of in situ annealed Nafion membranes with the high-resolution mid (MIR) and far (FIR) infrared spectroscopy using the IRIS beamline of BESSY II synchrotron light source. Herein, the effect of short-term annealing of Nafion at RH ~ 0% and selected temperatures below and above the alphatransition is presented. The comparison between SAXS and FTIR data of Nafion membranes annealed in situ revealed that the alpha-transition is due to the long range motion of the ionomer chains via weakening of electrostatic interactions of the ionomer functional groups.