CASSIO QUEIROZ CAVALCANTE
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Artigo IPEN-doc 12140 Study on palladium determination by neutron activation analysis2007 - SAIKI, MITIKO; CAVALCANTE, CASSIO Q.DissertaĆ§Ć£o IPEN-doc 11651 Estudo sobre a determinaĆ§Ć£o de palĆ”dio em amostras biolĆ³gicas pelo mĆ©todo de anĆ”lise por ativaĆ§Ć£o em nĆŖutrons2007 - CAVALCANTE, CASSIO Q.O palĆ”dio Ć© um dos elementos do grupo da platina presente em baixos teores na natureza. Nos Ćŗltimos anos com o crescente uso deste elemento nos catalisadores automotivos e nas investigaƧƵes para o desenvolvimento de drogas anti-tumorais, as suas determinaƧƵes tornaram-se de grande interesse. No presente trabalho foi feito um estudo sobre a determinaĆ§Ć£o de palĆ”dio em amostras biolĆ³gicas e materiais de referĆŖncia pelo mĆ©todo de anĆ”lise por ativaĆ§Ć£o puramente instrumental com nĆŖutrons tĆ©rmicos (INAA) e epitĆ©rmicos (ENAA) separadamente, bem como pela ENAA apĆ³s separaĆ§Ć£o do palĆ”dio por meio das tĆ©cnicas de extraĆ§Ć£o com solventes e de extraĆ§Ć£o em uma coluna de fase sĆ³lida. As amostras analisadas no presente estudo foram: material de referĆŖncia BCR 723 ā Palladium, Platinum and Rhodium in road dust, material catalisador automotivo do teste de proficiĆŖncia do CCQM-P63 e amostras de tecido bovino contendo Pd preparadas no laboratĆ³rio. As irradiaƧƵes das amostras e padrĆ£o para INAA e ENAA foram realizadas no reator IEA-R1 sob fluxo de nĆŖutrons tĆ©rmicos da ordem de 4 x 10 12 n cm-2 s-1 e por um perĆodo de 4 h nas irradiaƧƵes tĆ©rmicas e de 16 h nas epitĆ©rmicas. Depois de adequados tempos de decaimento as mediƧƵes das atividades gama induzidas das amostras e padrƵes foram feitas usando um espectrĆ“metro de raios gama constituĆdo de um detector de Ge hiperpuro e eletrĆ“nica associada. A concentraĆ§Ć£o de palĆ”dio foi calculada pelo mĆ©todo comparativo. O palĆ”dio foi medido pelo pico de 88,0 keV do 109Pd localizado numa regiĆ£o do espectro de baixa energia onde ocorre a interferĆŖncia de picos de raios X, da radiaĆ§Ć£o de freiamento e do efeito Compton do 24Na. A prĆ©-separaĆ§Ć£o do palĆ”dio dos elementos interferentes pelo mĆ©todo de extraĆ§Ć£o com solventes foi feita por meio da extraĆ§Ć£o do complexo formado entre o palĆ”dio e a dimetilglioxima em clorofĆ³rmio. O mĆ©todo de separaĆ§Ć£o por meio da extraĆ§Ć£o em fase sĆ³lida consistiu na retenĆ§Ć£o do palĆ”dio em uma coluna de fase sĆ³lida de octadecilsilano, contendo complexante N,N-dietil-Nā-benzoil tiourĆ©ia (DEBT) adsorvido e em seguida fazendo a eluiĆ§Ć£o de palĆ”dio com etanol. AlĆquotas das soluƧƵes resultantes da prĆ©separaĆ§Ć£o, livres de elementos interferentes, foram pipetadas em cĆ”psulas de polietileno e submetidas Ć ENAA. A comparaĆ§Ć£o entre os resultados de palĆ”dio obtidos por diferentes procedimentos de ativaĆ§Ć£o com nĆŖutrons indicou uma boa concordĆ¢ncia e uma boa precisĆ£o com desvios padrĆ£o relativos variando de 2 a 14%. Os rendimentos de recuperaĆ§Ć£o na prĆ©-separaĆ§Ć£o de palĆ”dio variaram de 70,9 a 97,7 % e estes resultados dependem do tipo de matriz e da tĆ©cnica de prĆ©-separaĆ§Ć£o aplicada. Os valores de limite de detecĆ§Ć£o obtidos para anĆ”lise do tecido muscular bovino foram de 11,0 e 0,4 Ī¼g g-1 pelos mĆ©todos de INAA e ENAA, respectivamente. Para o caso do material de referĆŖncia BCR-723 foram obtidos limites de 24,0 e 1,7 Ī¼g g-1, respectivamente na INAA e ENAA e estes resultados indicaram que o limite de detecĆ§Ć£o depende do tipo de matriz analisada. A irradiaĆ§Ć£o com nĆŖutrons epitĆ©rmicos permitiu aumento da sensibilidade devido Ć reduĆ§Ć£o do problema de interferĆŖncia e alĆ©m disso a aplicaĆ§Ć£o da separaĆ§Ć£o prĆ©via do palĆ”dio seguida de ENAA proporcionou um aumento da sensibilidade quando comparada com ENAA purament e instrumental.Artigo IPEN-doc 12413 Determinacao de paladio em amostras biologicas aplicando tecnicas analiticas nucleares2008 - CAVALCANTE, CASSIO Q.; SATO, IVONE M.; SALVADOR, VERA L.R.; SAIKI, MITIKO