THIAGO DOS SANTOS FERREIRA

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Oxidation behavior of Si3N4-TiN composites at 1400 ºC
2023 - FERREIRA, T.S.; CARVALHO, F.M.S.; GUEDES-SILVA, C.C.
In this paper, the oxidation behavior of silicon nitride with different contents of TiN was evaluated at 1400 oC for 64 hours in air. The oxidized samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. Weight gain measurements have shown that the oxidation followed a multiple-law model with linear, parabolic, and logarithmic contributions. The samples presented high weight gain at the beginning of the process followed by the formation of an amorphous silica surface layer containing Y2Ti2O7 and rutile crystals. Cracks and holes were detected on the oxide layer. The oxidation resistance of the composites was strongly influenced by the initial content of TiN.
Microestrutura e avaliação celular in vitro de cerâmicas de nitreto de silício contendo SiO2, CaO e SrO
2022 - GUEDES-SILVA, C.C.; FERRAZ, E.P.; VELHO, J.S.R.; CARVALHO, F.M.S.; SILVA, P.C.M.; FERREIRA, T.S.
Nesse trabalho, cerâmicas de nitreto de silício contendo SiO2, CaO e SrO foram estudadas, visando aplicações na medicina e odontologia. Para tanto, amostras de três diferentes composições contendo 80 % em massa de Si3N4, 10 % em massa de SiO2 e 10 % em massa de CaO e/ou SrO foram preparadas pelo método da mistura de pós. Após a sinterização a 1815 oC por 1 hora em atmosfera de nitrogênio, as amostras foram analisadas quanto à densidade pelo método de Arquimedes, microestrutura por difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A seguir, células tronco-mesenquimais derivadas da medula óssea de ratos foram cultivadas sobre as superfícies dos diferentes grupos e avaliadas quanto à capacidade de diferenciação osteoblástica. Os materiais atingiram valores de densidade acima de 95 % da densidade teórica e uma microestrutura caracterizada pela presença de grãos alongados de ?-Si3N4 dispersos em uma fase amorfa intergranular. Os testes celulares indicaram que as amostras promoveram ambiente fisiológico favorável para a diferenciação osteoblástica, sendo adequadas para uso como biomaterial.
Silicon nitride with titania, calcia and silica additives for orthopaedic applications
2020 - GUEDES-SILVA, CECILIA C.; RODAS, ANDREA C.D.; CARVALHO, FLAVIO M.S.; HIGA, OLGA Z.; FERREIRA, THIAGO S.
Titanium, silicon and calcium ions have demonstrated positive effects in bone healing. Therefore, this paper investigates the densification, mechanical properties and in vitro biological behaviour of TiO2, together with SiO2 and CaO, on silicon nitride ceramics to be used in clinical applications. The results revealed that the sintered samples reached high values of relative density and fracture toughness, non-cytotoxicity as well as good ability to promote cell proliferation and form a layer of carbonated hydroxyapatite on their surfaces, after immersion in simulated body fluid. The sample with the highest amount of TiO2 reached the highest value of relative density and the best results of cell proliferation and fracture toughness, indicating the great potential to be explored by in vivo experiments for later application as intervertebral devices.
Estudo da bioatividade, adesão e proliferação de osteoblastos em biocompósitos de nitreto de silício
2017 - GUEDES-SILVA, C.C.; RODAS, A.C.D.; RIBEIRO, C.; HIGA, O.Z.; FERREIRA, T.S.
Este estudo avalia o comportamento biológico in vitro de cerâmicas de nitreto de silício denso contendo sílica, cálcia e alumina como constituintes da fase vítrea. Experimentos de bioatividade em SBF e testes de adesão e proliferação de celular com células MG-63 foram realizados nas superfícies das amostras. Os resultados mostraram que os materiais estudados formaram uma camada de apatita na superfície após 16 dias de imersão em SBF e que são capazes de promover a proliferação de osteoblastos e formação de matriz calcificada in vitro, demonstrando seu potencial para aplicações como dispositivos protéticos.
Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais
2019 - FERREIRA, THIAGO dos S.
O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.
Reatividade in vitro de nitreto de silício contendo SiO2 e SrO
2018 - NASCIMENTO, S.F.; RIBEIRO, C.; FERREIRA, T.S.; GUEDES-SILVA, C.C.
Nesse trabalho, biocompósitos densos de nitreto de silício foram estudados visando sua utilização como componentes e dispositivos protéticos que requeiram boa interação com o tecido ósseo. Para tanto, cerâmicas de nitreto de silício em diferentes composições contendo SiO2 e SrO foram obtidas. Os aditivos foram selecionados para contribuir com a bioatividade e habilidade do material final em se ligar com o osso. Além disso, a liberação de estrôncio no paciente promove a proliferação de osteoblastos, aumentando o potencial do material para aplicações biomédicas. Dessa forma, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o comportamento biológico in vitro de cerâmicas de nitreto de silício contendo SiO2 e SrO, por meio de testes de imersão em SBF (simulated body fluid). Os resultados mostraram que as composições estudadas conduziram à formação de depósitos contendo fósforo e cálcio superficial após 4 dias de imersão, demonstrando a capacidade dos materiais para aplicações na cirurgia maxilofacial, sistemas de miniosteofixação, espaçadores na fusão intervertebral e raízes dentais.
Avaliação das propriedades mecânicas e da resistência à oxidação de compósitos cerâmicos Si3N4-TiN
2018 - FERREIRA, T.S.; CARVALHO, F.M.S.; GUEDES-SILVA, C.C.
Embora cerâmicas à base de Si3N4 já sejam utilizadas em diversas aplicações estruturais, vários compósitos de nitreto de silício têm sido estudados com o intuito de melhorar ainda mais suas propriedades mecânicas, principalmente a tenacidade à fratura. O presente trabalho visa avaliar as propriedades mecânicas e a resistência à oxidação de compósitos de Si3N4/TiN (até 30% em peso de TiN), contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em peso de cada) como aditivos de sinterização. Amostras obtidas por prensagem uniaxial e isostática, sinterizadas a baixa pressão de nitrogênio a 1750ºC / 1 hora e 1815ºC / 1 hora, foram caracterizadas quanto à dureza e à tenacidade à fratura pelo método da impressão Vickers. O comportamento de oxidação foi avaliado por meio de tratamentos térmicos ao ar a 1400ºC por até 64 horas. Os resultados obtidos mostraram que as amostras atingiram valores de dureza entre 12,5 e 13,1 GPa, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando juntamente com a proporção de TiN no compósito cerâmico e superando os valores apresentados pelo nitreto de silício. Os testes de resistência à oxidação apresentaram valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescentes em função do teor de TiN presente no compósito e do tempo de exposição ao ar a 1400ºC.
Densification and microstructure of Si3N4-TiN ceramic composites
2019 - FERREIRA, T.S.; CARVALHO, F.M.S.; GUEDES-SILVA, C.C.
Silicon nitride is a ceramic material widely used in various structural applications at high temperatures owing to its excellent combination of mechanical and thermal properties. To increase the application of Si3N4, many researches have been developed to improve its fracture toughness and processing conditions. In this study, the sintering and microstructure of Si3N4-TiN composites, containing Al2O3 and Y2O3 as sintering aids, were studied. Samples were obtained by the conventional method of mixing powders and sintered at 1750 ºC/1 h and 1815 ºC/1 h under nitrogen atmosphere. Density values of the samples were determined by the Archimedes method, reaching values between 96.9% and 98.0% of theoretical density, with a porosity of less than 0.5%. The sintered samples were analyzed by X-ray powder diffraction and scanning electron microscopy. The results showed the materials reached high fracture toughness, low hardness and a microstructure with TiN grains dispersed in a β-Si3N4 matrix containing an amorphous intergranular phase.
Densification and microstructure of Si3N4-TiN ceramic composites
2018 - FERREIRA, T.S.; CARVALHO, F.M.S.; GUEDES-SILVA, C.C.
Silicon nitride (Si3N4) is a ceramic material widely used in various structural applications at high temperatures owing to its excellent combination of mechanical and thermal properties. In order to increase the application field of silicon nitride, many researches have been developed to improve its fracture toughness and processing conditions. This work studies the sintering and microstructure of Si3N4-TiN composites, containing Al2O3 and Y2O3 as sintering aids Samples were obtained by the conventional method of mixing powders and sintered at 1750ºC / 1 hour and 1815ºC / 1 hour under nitrogen atmosphere. Density values of the different compositions were determined by the Archimedes method, reaching values between 96.9 and 98.0% of theoretical density, with an apparent porosity less than 0.5%, evidencing the efficiency of the sintering aids. Also, the sintered samples were analyzed by X-ray powder diffraction (XRD) and backscattered scanning electron microscopy (SEM). The results showed the materials developed a microstructure with TiN grains dispersed in a ?-Si3N4 matrix containing an amorphous intergranular phase, which was formed by the liquid phase solidification during the cooling step in the sintering process.
Microstructure, mechanical properties and in vitro biological behavior of silicon nitride ceramics
2018 - GUEDES-SILVA, CECILIA C.; RODAS, ANDREA C.D.; SILVA, ANTONIO C.; RIBEIRO, CHRISTIANE; CARVALHO, FLAVIO M. de S.; HIGA, OLGA Z.; FERREIRA, THIAGO dos S.
The bioinert surface of silicon nitride ceramics led us to investigate the additions of SiO2, CaO and Al2O3 in order to aid the liquid phase sintering and improve the mechanical properties and biological behavior of the final materials. The sintered materials reached ca. 97% of theoretical density and total α→β-Si3N4 transformation. The samples had relatively high values of fracture toughness while their elastic modulus values were lower than those of conventional silicon nitride ceramics. Apatite deposits were observed on the surfaces analyzed after SBF (simulated body fluid) immersions, suggesting their bioactivity. Osteoblasts proliferation and calcified matrix were also detected as response to cells/ materials contact. This combination of properties suggests that all studied compositions are promising for applications in biomedical devices. Moreover, compositions with alumina additions and higher silica content had better in vitro biological behavior, densification and mechanical properties, suggesting greater potential to be used in bone substitute devices.