LILIAN NINOSHA MURIEL BRAGUIN

LILIAN NINOSHA MURIEL BRAGUIN

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Assessment of 238U and 226Ra activity concentration along the Amazon Tall Tower Observatory site
2023 - TAPPIZ, B.; SILVA, P.S.C.; OSTERMANN, C.K.; LIMA, N.P.; BRAGUIN, L.N.M.; BOTIA, S.; LEVIN, I.; BUSTILLOS, O.V.
The Amazon Tall Tower Observatory (ATTO) site is a region located within the Uatumã Sustainable Development Reserve (USRD), approximately 150 km northeast of Manaus city, in the Brazilian state of Amazonas. At the ATTO site, there are 3 tall towers, which are used for studies on the Amazon rainforest and its interaction with the soil and the atmosphere. The activity concentration of 238U and 226Ra was determined in soil samples collected in the footprint of the ATTO site by gamma spectrometry. The activity concentration of these radionuclides is important for understanding the 222Rn exhalation rate and 222Rn flux from soils. Knowledge of the 222Rn flux at the ATTO site can be useful for applications in atmospheric research, e.g., the 222Rn tracer method can be used to estimate local and regional emissions of greenhouse gasses; simulating 222Rn transport is a powerful tool for evaluation and validation of transport schemes in atmospheric chemical transport models. In this study, 39 samples collected from 13 sampling sites along a transect from the ATTO site to the river were analyzed. The highest activity concentrations were found in the Igapó forest (69 ± 2 Bq/kg for 238U and 47 ± 5 Bq/kg for 226Ra), a region near the Uatumã river with prevailing flooded black-water forest, whereas the lowest activity concentrations occurred in the Campina (Savanna on white-sand soils) and Campinanara (white-sand forest) ecosystems (18 ± 1 Bq/kg for 238U and 13 ± 2 Bq/kg for 226Ra), a transition area located between river terraces and the Terra Firme forest.
Analyses of magnesium-based alloys by nuclear techniques
2022 - SILVA, C.A.J.; BRAGUIN, L.N.M.; ROSSI, J.L.; SCAPIN, M.A.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Magnesium-based alloys have been proposed for use in temporary biomaterials in the applications that request their biocompatibility and degradability. Analyses of these alloys are of great interest to verify if their element composition is within the product specification and also to evaluate the impurities that may cause toxic effects to the human health or influence in their corrosion processes. In this study, nuclear techniques of neutron activation analysis (NAA) and wavelength dispersive X ray fluorescence spectrometry (WD XRFS) were applied in the analyses of two magnesium-based alloys: commercially pure magnesium (CP-Mg) and AZ31 alloy. The NAA procedure consisted of irradiation aliquots of sample and synthetic element standards followed by measurements using a HGe detector and the WD XFRS was carried out using the Model RIX 3000 X-ray spectrometer. In the CP-Mg sample several element impurities were quantified. In the AZ31 alloy, the alloying element mass fractions were within the product specification and the impurities of As, La, Na and Sb were also quantified. Nickel and sulfur were quantified only by WD XFRS. The Horwitz method was a good parameter to evaluate the repeatability of the results in Al, Mg, Mn and Zn determinations. In conclusion, the results indicated the viability of using NAA and WD XFRS in the analyses of magnesium-based materials mainly due its multielement determinations, precision of the results, quantification of elements in a wide range of mass fractions and the lack of need for sample dissolution.
Caracterização química, eletroquímica e de citotoxicidade do aço inoxidável AISI 316L para uso como biomaterial
2021 - BRAGUIN, LILIAN N.M.
O aço inoxidável austenítico produzido de acordo com a norma ISO 5832-1 é muito utilizado para atender a alta demanda para aplicações em próteses ortopédicas no Brasil. Entretanto, este biomaterial em contato com os fluidos corpóreos pode corroer e liberar elementos que causam reações biológicas adversas para o organismo. Consequentemente, estudos sobre biomateriais são de grande importância para o seu desenvolvimento ou aprimoramento. Na presente pesquisa foram avaliados os elementos da liga ISO 5832-1, a sua corrosão em diferentes soluções corpóreas simuladas e a sua citotoxicidade in vitro. Para análise elementar da liga e dos seus produtos de corrosão foi aplicada a análise por ativação com nêutrons (NAA). Para o controle analítico destes resultados foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) de ligas e uma solução de referência certificada. Para análise metalográfica foram feitos o ataque eletrolítico e a análise da superfície por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A corrosão da liga foi estudada por meio de ensaios eletroquímicos e de imersão nos meios das soluções corpóreas simuladas de NaCl, fosfato tampão salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nos ensaios eletroquímicos foram obtidas as curvas de variação do potencial de circuito aberto (OCP) e de polarização anódica. As superfícies da liga ISO 5832-1 expostas à corrosão foram analisadas por MEV e para avaliar a morfologia da corrosão foi realizado o ataque eletrolítico e posterior análise da superfície por MO, e no caso de PBS por MEV. O ensaio de citotoxicidade foi realizado pelo método incorporação do vermelho neutro. Os resultados do controle da qualidade analítica indicaram a viabilidade de aplicar a NAA, visto que para maioria dos elementos foram obtidos dados com uma boa precisão e exatidão. Na análise da liga foram quantificados Cr, Cu, Mn, Mo e Ni e as suas frações mássicas indicaram que estão dentro das faixas dos valores da ABNT NBR ISO 5832-1 e também As, Co, Fe, V e W que não estão apresentados na especificação foram determinados. Na análise metalográfica foram visualizados os contornos de grãos da fase austenita e maclas. Os resultados das curvas de OCP e de polarização anódica e as análises por MEV mostraram que a liga ISO 5832-1 apresenta uma maior tendência à corrosão localizada (em fresta e por pite) em NaCl do que em PBS e SBF. Na análise das micrografias por MO e MEV após os ensaios confirmaram que em NaCl, a liga apresentou maior corrosão. Nas soluções corpóreas simuladas contendo os produtos de corrosão da liga dos ensaios eletroquímicos foram identificados os elementos Cr, Fe e Ni. Os resultados dos ensaios de corrosão da liga ISO 5832-1 por imersão não indicaram a ocorrência da corrosão nas soluções de NaCl, PBS e SBF uma vez que na NAA dos produtos de corrosão não foram detectados os elementos da liga e as micrografias por MEV das superfícies da liga não revelaram a corrosão. No ensaio de citotoxicidade a liga ISO 5832-1 apresentou comportamento não citotóxico mostrando a possibilidade desta liga ser biocompatível.
A study on corrosion resistance of ISO 5832-1 austenitic stainless steel used as orthopedic implant
2020 - BRAGUIN, L.N.M.; SILVA, C.A.J. da; BERBEL, L.O.; VIVEIROS, B.V.G. de; ROSSI, J.L.; COSTA, I.; SAIKI, M.
The ISO 5832-1 austenitic stainless steel used as biomaterial is largely applied in the area of orthopedics, especially in the manufacture of implants, such as temporary or permanent replacement of bone structures. The objective of this study was to evaluate the localized corrosion resistance of the ISO 5832-1 stainless steel used in orthopedic implants by electrochemical tests in two different solutions. The results of this study are of great interest to evaluate the corrosion of metallic implants that can result in the release of corrosion products into bodily fluids causing possible adverse biological reactions. The determination of the chemical elements in the composition of the ISO 5832-1 stainless steel was performed by neutron activation analysis (NAA). The samples for electrochemical tests were grinded with silicon carbide paper up to #4000 finishing, followed by mechanical polishing with diamond paste. The open circuit potential measurements and anodic polarization curves were obtained in solution of 0.90 wt. % of NaCl and of simulated body fluid (SBF). The results indicated that the ISO 5832-1 stainless steel presented a high resistance to crevice corrosion in simulated body fluid solution but high susceptibility to this form of corrosion in the chloride solution.
Study of ph effect on AZ31 magnesium alloy corrosion for using in temporary implants
2020 - SILVA, CAIO A.J. da; BRAGUIN, LILIAN N.M.; BERBEL, LARISSA O.; VIVEIROS, BARBARA V.G.; ROSSI, J.L.; SAIKI, M.; COSTA, I.
Currently, magnesium alloys are gaining great interest for medical applications due to their degrading properties in the human body ensuring a great biocompatibility. These alloys also provide profitable mechanical properties due similarities with human bone. However, a difficulty in applying these materials in the biomaterials industries is the corrosion prior to cell healing. The effect of the chemical composition of Mg alloys on their corrosion behavior is well known. In this study, samples of AZ31 magnesium alloy were cut into chips for elemental chemical analysis by neutron activation analysis (NAA). Concentrations of the elements As, La, Mg, Mn, Na, Sb and Zn were determined in the AZ31 alloy. Visualization tests of agar corrosion development in various media, of 0.90% sodium chloride solution (mass), phosphate buffer saline (PBS) and simulated body fluid (SBF) were performed. Visualizations of the effect of agar gel corrosion revealed pH variation during the corrosion process due to the released into the cathode. The highest released of hydroxyl ions occurred in NaCl solution compared to PBS and SBF solutions indicating that NaCl solution was much more aggressive to the alloy compared to the others.
Nuclear techniques in the analyses of magnesium-based alloys
2021 - SILVA, C.A.J.; BRAGUIN, L.N.M.; ROSSI, J.L.; SCAPIN, M.A.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Determination of chemical elements in magnesium-based materials by neutron activation analysis
2021 - SILVA, C.A.J.; BRAGUIN, L.N.M.; ROSSI, J.L.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Over the last decades there was an increasing interest in using magnesium alloys for medical applications due to their biodegradability in the human body, providing a temporary mechanical support and corroding completely after the tissue healing. Although magnesium is a non-toxic element, it is of great importance to evaluate the element concentration, as well as the impurities present in both, pure magnesium and magnesium alloys, as the AZ31. The purpose of this study was to analyze the element composition of these materials using the method of neutron activation analysis (NAA). Standard Reference Materials (SRMs) acquired from National Institute of Standards and Technology (NIST) were analyzed for analytical quality control. Short and long term irradiations were carried out at the IEA-R1 nuclear research reactor and gamma-ray activities induced to the samples and element standard were measured using HPGe detector coupled to a Digital Spectrum Analyzer. The radioisotopes were identified by gamma ray energies and half-life. Concentrations of the elements As, Cr, Cd, Co, Fe, In, La, Mg, Mn, Mo, Na, Sb, V, W and Zn were determined in pure magnesium sample and the Al, As, La, Mg, Mn, Na, Sb and Zn in the AZ31 alloy, calculated by comparative method. The SRMs were analyzed by applying the same experimental conditions used for magnesium-based materials and their results presented good accuracy and precision. Thus, from the measurements obtained in this study it can be concluded that NAA is a suitable method for element determinations in magnesium-based materials providing reliable results.
Neutron activation analysis of austenitic stainless steel used as biomaterial
2021 - BRAGUIN, L.N.M.; SILVA, C.A.J.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Austenitic stainless steel alloys, mainly those produced according to ISO 5832-1, have received much attention due to their promising characteristics to be used as biomaterials. The aim of this study was to establish the proper conditions of neutron activation analysis (NAA) in order to determine chemical elements in a sample of ISO 5832-1 stainless steel. These determinations are of great interest for further evaluation of its corrosion resistance and of cytotoxicity of corrosion products. For the analyses, chips of ISO 5832-1 austenitic stainless steel were obtained. Aliquots of this material were weighed in polyethylene involucres and irradiated together with synthetic element standards at the IEA-R1 nuclear research reactor. Short and long irradiations were carried out using thermal neutron flux of about 4.5 x 1012 n cm-2 s-1. Quality control of the results was performed by analyzing two certified reference materials (CRMs). The elements concentrations of Cr, Cu, Mn, Mo and Ni obtained in the ISO 5832-1 austenitic alloy are within the specification values of this material. Besides, the elements As, Co, V and W were determined in this alloy. The sensitivity of the technique was verified by the determination of detection and quantification limits. In the case of CRMs, their results presented precision and accuracy for most of elements with relative standard deviations and relative errors lower than 15 %. Results obtained in this study demonstrated the viability of applying NAA in the analysis of the ISO 5832-1 stainless steel alloy.
Estudo do comportamento frente à corrosão da liga de magnésio AZ31 de uso em implantes temporários utilizando soluções simuladoras de fluidos corpóreos
2019 - SILVA, C.A.J.; BRAGUIN, L.N.M.; VIVEIROS, B.G.; BERBEL, L.O.; ROSSI, J.L.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Atualmente, ligas de magnésio estão ganhando grande interesse para aplicações médicas devido a sua propriedade de degradação no corpo humano, principalmente para aplicações de interesse como stents cardiovasculares e próteses ortopédicas. Estes implantes temporários fornecem uma estabilidade mecânica necessária para o reparo e corroem completamente após o tempo de vida útil e fim do tratamento. Contudo, uma dificuldade na aplicação destes materiais na indústria de biomateriais é a corrosão antecipada e precoce à cura celular. Amostras da liga de magnésio AZ31 foram cortadas em lascas e a técnica escolhida para análise química elementar foi a Análise por Ativação com Nêutrons (NAA). Irradiações de curta e longa duração foram realizadas nas amostras juntamente com padrões sintéticos no reator IEA-R1 em um fluxo de nêutrons térmicos abaixo de 4,0x1012 n cm-2s-1. Concentrações dos elementos As, La, Mg, Mn, Na, Sb e Zn foram determinadas na liga AZ31, calculadas pelo método comparativo. Para os ensaios de corrosão, as amostras foram limpas com álcool etílico, acetona e água purificada MilliQ por agitação ultrassônica, e, em seguida foram lixadas com lixas de SiC com granulometria de #500, #800, #1200, #2000 e #4000. Testes de visualização em ágar-ágar e imersão foram realizados em solução de cloreto de sódio 0,90 % (massa), solução tampão de fosfato (PBS) e solução simuladora de fluidos corpóreos (SBF) utilizando fenolftaleína como indicador ácido-base. A observação das superfícies das amostras, antes e após exposição às soluções, foi realizada por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A superfície também foi observada após remoção dos produtos de corrosão por desmutting e irradiação para análise quantitativa pela técnica NAA. Visualizações em gel ágarágar revelaram aumento do pH local proveniente da liberação de íons hidroxila da reação catódica e menor liberação de íons ocorreu em SBF em comparação às soluções de NaCl e PBS. As micrografias da superfície evidenciaram a formação instantânea de uma camada de produtos de corrosão após uma hora de ensaio e o desmutting revelou microcavidades caracterizadas por pites.
Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico ISO 5832-1 utilizado como implante ortopédico
2019 - BRAGUIN, L.N.M.; SILVA, C.A.J.; BERBEL, L.O.; COSTA, I.; SAIKI, M.
O aço inoxidável austenítico ISO 5832-1 utilizado como biomaterial é muito aplicado na área de ortopedia, especialmente na fabricação de implantes, como substituição temporária ou permanente de estruturas ósseas. Este aço apresenta biocompatibilidade, alta resistência mecânica, resistência à corrosão e baixo custo quando comparado a outros biomateriais, como ligas de titânio e de Cr-Co. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à corrosão localizada do aço inoxidável ISO 5832-1 utilizado em implantes ortopédicos por ensaios eletroquímicos em duas soluções diferentes. Este estudo é de grande interesse para avaliar a corrosão dos implantes metálicos que podem prejudicar a estrutura do biomaterial e liberar produtos de corrosão nos fluidos corpóreos causando possíveis reações biológicas adversas. A determinação dos elementos químicos da composição do aço inoxidável austenítico ISO 5832- 1 foi realizada por análise por ativação com nêutrons (NAA). Para estas análises foram obtidas lascas deste material. Cerca de 50 mg de amostra foram pesadas em envelopes de polietileno e irradiados junto com padrões sintéticos de elementos. Irradiações de curta e longa duração foram realizadas no reator nuclear de pesquisa, IEA-R1, utilizando um fluxo de neutrons térmicos de cerca de 4,5 x 10^12 n cm^-2 s^-1. Para os ensaios eletroquímicos, as amostras de liga foram lixadas com lixas de SiC de granulometria #320, #500, #1200, #2000 e #4000 e polidas com pasta de diamante de 1μm. As medidas de potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica catódica e anódica foram realizadas em solução de 0,90 % (massa) de NaCl e de solução simuladora de fluido corpóreo (SBF). A alta resistência à corrosão deste aço foi atribuída à formação de filme de óxido passivo que reduz a taxa de corrosão, dificultando o transporte de íons metálicos e de elétrons, que provocam a possível liberação de íons tóxicos para o corpo humano.