VANESSA GALVAO RODRIGUES

VANESSA GALVAO RODRIGUES

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Processamento da zirconita
2023 - RODRIGUES, VANESSA G.
O processo de metalurgia extrativa de zircônio e háfnio para obter ZrO2/HfO2 grau nuclear, que foi desenvolvido no IPEN, inclui desde a abertura da zirconita (ZrSiO4) por fusão alcalina, separação e purificação de Zr/Hf de outros elementos do minério até processos especiais de separação de Zr e Hf por técnica de extração por solventes para obtenção desses em grau nuclear. Em reatores nucleares, Zr grau nuclear é usado como material de contenção de combustível e Hf nuclear, em barras de controle de nêutrons. A zircônia (ZrO2) apresenta três formas polimórficas: cúbica (c), tetragonal (t) e monoclínica (m). Recentemente, YSZ, ZrO2 estabilizado com Y2O3 na fase cúbica tem sido estudado como candidato à matriz cerâmica inerte, devido às suas excelentes propriedades mecânicas e resistência a danos por radiação. Neste trabalho, foram utilizadas soluções de oxicloreto de zircônio e cloreto de ítrio obtidos a partir da dissolução de hidróxido de zircônio (do processo IPEN de metalurgia extrativa de Zr e Hf) e Y2O3 em HCl. O pó cerâmico YSZ foi sintetizado por coprecipitação de hidróxidos Zr e Y na mistura dessas soluções, por adição de NH4OH. Calcinação a 550ºC por 1h destes hidróxidos resultou em YSZ estabilizada na fase cúbica. Os nanocristais de zircônia incorporados na sílica têm grande potencial de aplicação na área biomédica. Diferente de outros estabilizantes, como alcalinos terrosos e algumas terras raras, a sílica induz a formação de rede de oxigênio que estabiliza a fase tetragonal de ZrO2, através de ligações Si-O-Zr, o que poderia promover a propriedade bioativa. Zircônia estabilizada tetragonal de composição molar de SiO2:ZrO2 de 62:38 foi sintetizada pelos métodos sol-gel seguido de precipitação. As soluções ZrOCl2 e Na2SiO3, ambas derivadas do processo de metalurgia extrativa do IPEN, foram utilizadas como fonte de ZrO2 e SiO2, respectivamente. Pó de ZrO2 tetragonal foi obtido após tratamento térmico a 950ºC por 3h do produto sintetizado. A cerâmica sinterizada a 1100 ºC por 3 h foi submetida ao teste de citotoxicidade e bioatividade. O produto não apresentou citotoxicidade e bioatividade nos períodos analisados.
Obtenção da fase tetragonal na cerâmica do sistema SiO2-ZrO2 para aplicação biomédica
2022 - YAMAGATA, C.; RODAS, A.C.; ERETIDES, G.T.; MELLO CASTANHO, S.R.; RODRIGUES, V.G.
O vasto campo de aplicação das cerâmicas à base de zircônia se deve à estabilização em temperatura ambiente, da estrutura tetragonal e cúbica, por adição controlada de óxidos dopantes como ítria, magnésia, cálcia, céria e algumas terras raras. Dentre os biomateriais cerâmicos, a zircônia tetragonal policristalina estabilizada com ítria (Y-TZP) se destaca por suas propriedades químicas e mecânicas. Importantes aplicações da Y-TZP estão em materiais ortopédicos, tais como, em cabeças femorais, em próteses de quadril, de joelho e de ombro. Na odontologia, a Y-TZP é também largamente empregada como material de infra-estrutura de coroas e próteses parciais fixas. Os biomateriais cerâmicos podem ser classificados de acordo com a sua interação com o tecido hospedeiro como bioinertes, bioativas e bioreabsorvíveis. A Y-TZP, amplamente aplicada como biomaterial, é inerte. Isto significa que quando implantada, além de manter suas propriedades químicas e mecânicas, é bem tolerada pelo organismo e não provoca resposta dos tecidos. As cerâmicas bioativas interagem com o tecido circundante estimulando o sistema tissular a reconhecer o material implantado como se este fosse natural e assim auxilia a cura. Como exemplos de cerâmicas bioativas, destacam-se a hidroxiapatita, os biovidros e as vitrocerâmicas. Recentemente, estuda-se a estabilização da fase tetragonal da zircônia por adição de sílica. Isto porque a presença de sílica na zircônia poderia auxiliar na osteointegração quando implantada, conferindo ao material a propriedade bioativa. Neste trabalho, sintetizou-se a zircônia estabilizada com adição de sílica, com a composição molar SiO2: ZrO2 de 60: 40. Utilizou-se soluções de Na2SiO3 e ZrOCl2, como matérias primas de Si e Zr, respectivamente. Estas soluções são provenientes da fusão alcalina da zirconita, processo já estudado e padronizado no IPEN. Inicialmente, gel de sílica foi obtido por catálise ácida por adição de HCl na solução de Na2SiO3. Suspensão homogênea deste gel juntamente com solução de ZrOCl2 foi alcançada por agitação mecânica e ultrassom. Solução de NH4OH foi acrescida à suspensão, sob agitação mecânica, para precipitar os óxidos distribuídos no gel. O produto resultante foi filtrado, lavado com água, seco a 80 °C e calcinado a 900ºC por 3h, obtendo-se o pó cerâmico que, por compactação e sinterização a 1500ºC por 2h, resultou no corpo cerâmico. Os produtos obtidos foram caracterizados por técnicas de análise térmica diferencial (ATD), FTIR, MEV e DRX. Resultados de DRX confirmaram a presença da fase tetragonal da zircônia na cerâmica e teste in vitro com células de ovário de hamster chinês (CHO) mostrou que o material não é citotóxico.
Three routes for the synthesis of the bioceramic powder of the CaO-MgO-SiO2 system
2022 - YAMAGATA, CHIEKO; LEME, DANIEL R.; RODRIGUES, VANESSA G.; ERETIDES, GABRIEL T.; RODAS, ANDREA C.D.
We report three routes for the synthesis of CaO-MgO-SiO2 (CMS) bioceramic powder using different Si sources and synthesis procedures. The ceramic powders were synthesized from Na2SiO3 waste solution by the sol-gel process combined with co-precipitation (synthesis route I and synthesis route II), and from TEOS (tetraethyl orthosilicate) by conventional sol-gel (synthesis route III). Ceramic powders of the CMS multiphase system were obtained, including diopside, wollastonite, akermanite, monticellite and merwinite, which are suitable for application as biomaterial. These powders were sintered at 1200 °C for 2 h to obtain the CMS ceramics. The ceramics mostly contained diopside and wollastonite crystalline phases. Those ceramics when submitted to cytotoxicity tests revealed to be non-cytotoxic, according to ISO10993-5:2009. The ceramics were tested for in vitro bioactivity while soaked in simulated body fluid (SBF) solution. After 14 days, the presence of hydroxyapatite particles on the surface of ceramics was confirmed by Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM) micrographs. The surfaces were completely covered with hydroxyapatite, after 21 days. In summary, CaO-MgO-SiO2 (CMS) ceramic powder derived from three routes of synthesis have potential application in the biomedical area. However, further in-vitro and in-vivo studies are needed.
Síntese de pós biocerâmicos dos sistemas CaO-MgO-SiO2 e SiO2-ZrO2 por sol-gel e coprecipitação
2021 - RODRIGUES, VANESSA G.; ERETIDES, GABRIEL T.; RODAS, ANDREA C.D.; CASTANHO, SONIA R.H.M.; YAMAGATA, CHIEKO
Neste trabalho, foram sintetizados pós biocerâmicos dos sistemas CaO-MgO-SiO2 e SiO2-ZrO2 pela combinação das técnicas sol-gel e coprecipitação. Solução Na2SiO3, um efluente de alta pureza gerado no processo de fusão alcalina da zirconita, foi empregada como fonte de SiO2, e soluções clorídricas de Mg e Cl foram utilizadas como precursoras de CaO e MgO. O pó sintetizado de composição molar 43,30% CaO, 10,72% MgO e 45,98% SiO2 apresentou as fases cristalinas wollastonita e diopsita após tratamento térmico a 550 °C por 4h. Cerâmica obtida desta mesma amostra sinterizada a 1200 °C por 2h apresentou bioatividade a partir de 7 dias de imersão em Simulated Body Fluid (SBF) e teste de citotoxicidade mostrou que a amostra não é citotóxica. Para a síntese de pó cerâmico do sistema SiO2-ZrO2 foram utilizadas soluções Na2SiO3 e ZrOCl2 provenientes do processo da fusão alcalina da zirconita como fontes de SiO2 e ZrO2. O pó sintetizado de composição molar (SiO2:ZrO2) (62:38) foi calcinado a 900°C por 3h e a fase tetragonal foi obtida. Cerâmica obtida após sinterização a 1500 °C por 2h foi submetida a teste de bioatividade e citotoxicidade. O produto não apresentou citotoxicidade e até 21 dias de imersão em SBF não apresentou bioatividade.
Síntese de biomaterial cerâmico a base de silicatos de Ca e Mg obtidos a partir de Na2SiO3 para indução de hidroxiapatita in vitro
2016 - SILVA, FERNANDO S.; MISSO, AGATHA M.; RODRIGUES, VANESSA G.; MORAIS, VINICIUS R. de; YAMAGATA, CHIEKO
Biomateriais são substâncias de origem natural ou sintética que possuem interação com o organismo vivo estimulando a sua regeneração, reparo ou substituição. Em relação aos outros biomateriais, a cerâmica possui forte interação ao tecido ósseo devido às suas propriedades físicas e químicas. Biocerâmica do sistema CaO-MgO-SiO2 compõe fases cristalinas, tais como aquermanita (Ca2MgSi2O7), volastonita (CaSiO3). Estas fases possuem propriedades de biorreparação e bioatividade em tecido ósseo pela formação de hidroxiapatita (HA) em sua superfície. Neste trabalho, sintetizou-se pó precursor de uma composição de vitro-cerâmica do sistema CaO-MgO-SiO2 , pelo método sol-gel seguido de precipitação. A solução de silicato de sódio (Na2SiO3, fonte de sílica para a síntese, foi obtida a partir da lixívia aquosa do produto de fusão alcalina da zirconita. Inicialmente o gel de sílica foi preparado por catálise ácida da solução de Na2SiO3. Posteriormente, foram precipitados os hidróxidos de Ca e Mg no gel formado. Após tratamentos térmicos de secagem e calcinação obteve-se o pó cerâmico precursor do sistema CaO-MgO-SiO2. O corpo cerâmico foi sinterizado a 1200ºC, que foi submetido ao teste de bioatividade, in vitro, por imersão em SBF (Simulated Blood Fluid) por 21 dias, para verificar o desenvolvimento de HA na superfície da amostra. Análises de caracterização, tais como, difração de raio x; microscopia eletrônica de varredura; espectroscopia de energia dispersiva e espectroscopia de infravermelho confirmaram a presença de fases bioativas como volastonita(CaSiO3), aquermanita (Ca2MgSi2O7) e silicato dicálcico (Ca2SiO4).
Síntese e relevância de biomateriais cerâmicos para obtenção de hidroxiapatita
2016 - RODRIGUES, VANESSA G.; YAMAGATA, CHIEKO
Síntese e caracterização de pó cerâmico do sistema CaO-MgO-SiOsub(2) para aplicação biomédica
2015 - RODRIGUES, VANESSA G.; YAMAGATA, CHIEKO
Síntese e caracterização de pós de silicatos de magnésio e cálcio
2015 - RODRIGUES, VANESSA G.; YAMAGATA, CHIEKO