CLAUDIO JOSE DA ROCHA

CLAUDIO JOSE DA ROCHA

Página do item completo

Resultados de Busca

Agora exibindo 1 - 10 de 47

Estudo preliminar de validação de filtração esterilizante
2023 - OLIVEIRA, VINICIUS L.T. de; SANTOS, LUAN J. dos; ROCHA, CLAUDIO J. da; FELGUEIRAS, CARLOS F.; OTUBO, LARISSA; MATSUDA, MARGARETH M.N.
OBJETIVO - O processo de filtração esterilizante deve ser validado para comprovar que a esterilização do produto é efetiva nas condições reais de processo e que o filtro não causa alterações prejudiciais na composição do produto e que o produto não altera a eficiência do filtro. Quando um produto não pode ser esterilizado no recipiente final, as soluções devem ser filtradas através de um filtro estéril de tamanho de poro nominal de 0,22 micrômetros ou menor. Na validação da filtração esterilizante devem ser realizados os seguintes testes: compatibilidade entre o filtro e o produto, verificação da adsorção de componentes do produto e substâncias extraíveis, e o desafio microbiológico com 1x107 unidades formadoras de colônia (UFC) de Brevundimonas diminuta por cm2 de superfície do filtro. A filtração esterilizante é o método de escolha para esterilização de radiofármacos como é ocaso de GUAN-IPEN-123 iobenguano (123 I). O objetivo deste trabalho é realizar estudo preliminar por microscopia eletrônica de varredura do filtro esterilizante após filtração do radiofármaco GUAN-IPEN-123 e do microrganismo Pseudomonas aeruginosa. MATÉRIAIS E MÉTODOS – Utilizou-se microscópio eletrônico de varredura (SEM-FEG) marca Jeol modeloJSM-6701F, membrana de filtração Millipore Millex-GV (fluoreto de polivinilideno) 0,22 μm, microrganismo BioMerieux Bioball Pseudomonas aeruginosa NCTC 12924. Foram obtidas microscopias da membrana, após filtração de GUAN-IPEN-123 e após passagem de 5 mL de Pseudomonas aeruginosa de cerca de 4,5x108 UFC. Os filtros foram submetidos a decaimento do I-123 e as membranas foram secas e o microrganismo foi fixado com etanol PA para obtenção das microscopias após recobrimento com carbono. RESULTADOS – A microscopia da membrana antes da filtração de GUAN-IPEN-123 mostrou integridade da superfície e a dimensão do poro conforme, sendo adequado para uso em filtração esterilizante. Após a filtração, foi observada deposição de material sobre a membrana. A presença de Pseudomonas aeruginosa (tamanho entre 0,5 μm a 0,8 μm) sobre a superfície da membrana indicou retenção do microrganismo de tamanho similar a Brevundimonas diminuta utilizada na validação de filtração esterilizante. CONCLUSÃO – As microscopias por SEM-FEG e a utilização do microrganismo Pseudomonas aeruginosa mostraram-se adequadas na análise preliminar das membranas utilizadas na filtração esterilizante do radiofármaco GUAN-IPEN-123.
Mechanical activation of TiFe for hydrogen storage
2019 - LEAL NETO, RICARDO M.; VEGA, LUIS E.R.; FALCÃO, RAILSON B.; LEIVA, DANIEL R.; ROCHA, CLAUDIO J.; ISHIKAWA, TOMAZ T.; KIMINAMI, CLAUDIO S.; BOTTA, WALTER J.
The aim of this work is to report some recent developments on the synthesis of TiFe by high energy ball milling and cold rolling, concerning hydrogen storage. Ball-milled TiFe was produced by two procedures, both under inert atmosphere and with various milling times. In the first one a powder mixture of TiH2 an Fe was milled, followed by a vacuum heat treatment to promote the reaction synthesis of TiFe compound [1]. Second procedure consisted of milling Ti and Fe powders with stearic acid (as a process control agent) after a pre-milling operation (with the same powders and without PCA) to prepare the surface of milling media. Both methods were conceived for avoiding strong adherence of the powders to the milling balls and vial, impairing the mechanical alloying. Cold rolling was performed on a ground TiFe ingot produced by arc melting [2]. After 20 to 40 passes under inert atmosphere, powder particles and thin cracked flakes were produced. Results showed that both milling procedures succeeded in avoiding unacceptable adherence to the milling media, with high loose powder yields. Whatever the route, nanostructured TiFe was obtained with no need of further thermal activation for the first hydrogenation. Hydrogen absorption capacities of about 1.0 wt% at room temperature was obtained with both milling procedures. Higher capacity (1.4wt%) was obtained with cold rolled TiFe (powder and flakes) after 40 passes. Some possible explanations for this difference are presented and discussed.
Caracterização química e microestrutural de pó de magnésio metálico após moagem de alta energia com adição ácido esteárico e ciclohexano
2018 - ROCHA, C.J.; LEAL NETO, R.M.
O magnésio é considerado promissor como material armazenador de hidrogênio devido alta capacidade de armazenamento e baixa densidade. A moagem de alta energia tem sido aplicada ao processamento de pó de magnésio com o objetivo de produzir partículas nanoestruturadas e, como decorrência, modificar as condições de temperatura e pressão no processo de absorção e dessorção de hidrogênio. Entretanto, a moagem de materiais dúcteis necessita o emprego de agentes controladores de processo (ACP) para evitar a adesão excessiva do pó ao meio de moagem. Neste trabalho foi utilizado ácido esteárico como ACP, com 5% e 15% em peso, com e sem adição de ciclohexano como diluente, e tempos de moagem de 2 e 10 horas. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, análise térmica e análise química. A termogravimetria apresentou perda de massa em dois e três estágios dependendo da condição de moagem, indicando que o grau de decomposição do ácido esteárico aumenta com o tempo de moagem e que uma pequena parte do hidrogênio liberado foi absorvido pelo magnésio. Os difratogramas de raios-X foram conclusivos quanto a presença de uma pequena fração de MgH2 apesar do alargamento dos picos de difração. A análise química realizada após a termogravimetria apresentou resultados de teor de carbono crescente para tempos mais longos de moagem.
An alternative route to produce easily activated nanocrystalline TiFe powder
2018 - FALCAO, R.B.; DAMMANN, EDGAR D.C.C.; ROCHA, C.J.; DURAZZO, M.; ICHIKAWA, R.U.; MARTINEZ, L.G.; BOTTA, W.J.; LEAL NETO, R.M.
In this paper, an alternative process route to produce active nanocrystalline TiFe compound was investigated. First, TiH2 and Fe powders were dry co-milled in a planetary ball mill for 5e40 h. TiH2 was selected as precursor powder, instead of Ti powder, due its fragility, which has proved to be beneficial to decrease powders adherence on milling tools. In terms of loose powder mass, milling yields ranged from 90 to 95 wt.%. Next, milled powders were post-heated at 873 K under dynamic high-vacuum for TiFe synthesis reaction. First hydrogen absorption was verified in situ during the cooling process of samples (until the room temperature), being the amount of hydrogen absorbed and desorbed by this samples measured by automated Sievert's apparatus, under constant hydrogen flow rate of 9 cm3. min-1 (dynamic measurements). Besides to allowing the first absorption in situ, the investigated process route also allowed the production of the non-stoichiometric TiFe compound (rich in Ti) in samples milled for shorter times (5 and 10 h), both characteristics associated with maintaining the mechanical compound activity. Each sample absorbed hydrogen at 2 MPa during the cooling process, requiring no additional thermal activation cycles, since the samples milled for shorter times (mainly for 10 h) could absorb hydrogen for the first time more easily. However, the samples milled for longer times (25 and 40 h) shown better results in terms of reversible and storage capacities (0.73 and 0.94 wt.%, respectively).
MgH2-TiFe composite for hydrogen storage
2017 - COUTINHO, G.C.S.; FALCAO, R.B.; SILVA, R.A.; ROCHA, C.J.; LEIVA, D.R.; ISHIKAWA, T.T.; BOTTA, W.J.; LEAL NETO, R.M.
MgH2 - 40wt.% TiFe composites were mechanical alloyed by high-energy ball milling, starting from both compounds, under high-purity argon atmosphere. In this case, the aim was to combine TiFe compound, which absorbs and desorbs hydrogen at or very near room temperature, with Mg, which has higher storage capacity. To avoid or reduce adherence on the vial and balls commercial MgH2 powder, instead of Mg, was used. TiFe was synthesized following a route described previously [1]. Three sets of experiments were done. In the first and second sets, MgH2 and TiFe powders were individually pre-milled in a shaker mill for 0.5 and 1 hour, respectively. Both milled powders were further mechanical alloyed in a planetary mill for 6 hours with ball-to-powder weight ratio (BPWR) of 40:1 (first set), or in a shaker mill for 2 hours, with BPWR of 30:1 (second set). In the third set, milling of both powders was conducted only in the shaker mill for 2 and 4 hours. Cyclohexane was used as process control agent in all experiments. DRX analysis showed no reaction between MgH2 and TiFe compound in all milled samples. Microstructural analysis by SEM revealed that TiFe particle size was 15% lower when pre-milling stage was performed (first and second sets of experiments). In the third set of experiments, TiFe particle size was reduced about 35% comparing milled samples for 2 and 4 hours (shaker mill). PCT and kinetics measurements were carried out in a Sieverts' type apparatus (under constant hydrogen flow) after heating the samples at 623K under vacuum for hydrogen desorption from MgH2. Results showed a increased hydrogen absorption capacity (about 4 wt % H2) for samples with lower TiFe particle size, which is accomplished after milling for 4 hours in the shaker mill.
Propriedades de armazenamento de hidrogênio do composto tife nanoestruturado, obtido a partir da síntese por reação de misturas de pós de TiH2 e Fe processadas por moagem de alta energia
2016 - FALCAO, R.B.; DAMMANN, E.D.C.C.; ROCHA, C.J.; ICHIKAWA, R.U.; DURAZZO, M.; MARTINEZ, L.G.; LEAL NETO, R.M.
Neste trabalho investigaram-se as propriedades de armazenamento de hidrogênio do composto TiFe, sintetizado a partir da reação sob vácuo de misturas dos pós de TiH2 e de Fe processadas por moagem de alta energia. O TiH2 foi escolhido como precursor, no lugar do Ti, em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós no ferramental de moagem, um problema recorrente quando se processam misturas de pós de Ti e Fe. A composição das amostras para moagem da mistura dos pós de TiH2 e Fe seguiu a proporção em massa prevista pela estequiométrica do composto TiFe (50:50). As moagens foram realizadas em um moinho do tipo planetário em intervalos de tempo que variaram entre 5 e 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de refino microestrutural em função do aumento do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (tamanho de cristalito entre 12,5 e 21,4 nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida por um aquecimento até 873K sob vácuo. As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sieverts, de construção própria, foi utilizado para levantar curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio no modo dinâmico (fluxo constante de hidrogênio). Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Uma significativa melhora nas propriedades de armazenamento de hidrogênio, em relação às cinéticas de absorção e dessorção de hidrogênio associadas ao monohidreto de TiFe (TiFeH), foi observada na amostra moída por 10 horas. Observou-se neste caso, entretanto, uma significativa perda na capacidade reversível de armazenamento (de até ~31%). Os platôs de absorção e dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente, da amostra moída por 10 horas, foram de aproximadamente 0,8 e 0,35MPa, respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 0,764% em massa de hidrogênio (H:M~0,396), sob pressão de até 1,1MPa, com reversão de até 0,913% em massa de hidrogênio (H:M~0,474), sob pressão de até 0,1MPa. Em relação à cinética de absorção e dessorção de hidrogênio, foram observadas as taxas máximas de 1,34 e 2,12cm3/g.min., respectivamente. Tais resultados foram atribuídos à expansão volumétrica observada na fase TiFe e à uma significativa quantidade de TiH2 livre formado após a primeira absorção de hidrogênio pela amostra.
An investigation on hydrogen absorption/desorption properties of nanostructured TiFe compound prepared by high-energy ball milling and post-heating
2015 - FALCAO, R.B.; DAMMANN, E.D.C.C.; ROCHA, C.J.; ICHIKAWA, R.U.; DURAZZO, M.; MARTINEZ, L.G.; LEAL NETO, R.M.
Easily hydridable nanostructured TiFe from ball milled TiHsub(2) and Fe powders mixtures
2015 - FALCAO, R.B.; DAMMANN, E.D.C.C.; ROCHA, C.J.; ICHIKAWA, R.U.; MARTINEZ, L.G.; DURAZZO, L.G.; LEAL NETO, R.M.
Fabrication of powder from ductile uranium alloys for use as nuclear dispersion
2014 - DURAZZO, M.; LEAL NETO, R.M.; ROCHA, C.J.; CARVALHO, E.U. de; RIELLA, H.G.
Analysis of the mechanical behavior of Incoloy 945 processed by cold lamination at different heat treatments
2015 - MARTINS, IGOR C.P.; MONTEIRO, WALDEMAR A.; ROCHA, CLAUDIO J.