TALITA GISHITOMI FUJIMOTO

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Estabilização de fase e condutividade iônica na zircônia-escandia contendo adições de óxido de tântalo
2023 - SOUZA, J.P.; FUJIMOTO, T.G.; BATISTA, R.M.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
A zircônia-escandia é um eletrólito sólido candidato a aplicações em dispositivos eletroquímicos, como células a combustível de óxido sólido. Entretanto, a condutividade iônica em amostras contendo 10% mol de escandia apresentam uma transição de fase de primeira ordem em torno de 600 ºC, quando a condutividade iônica diminui por cerca de duas ordens de magnitude. Para fins de aplicação tecnológica, a estabilização da fase cúbica de alta condutividade iônica na temperatura ambiente é primordial. Neste trabalho, os efeitos da adição do óxido de tântalo na estabilização da fase cúbica e na condutividade iônica da zircônia-10% mol escandia foram investigados por calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X e espectroscopia de impedância. O principal objetivo foi verificar a possibilidade de estabilização da fase de alta simetria na temperatura ambiente utilizando pequeno teor do aditivo. Amostras cilíndricas de zircônia-10% mol escandia contendo 0,25; 0,35 e 0,45% mol de óxido de tântalo foram obtidas pelo método de reação em estado sólido, com sinterização a 1500 ºC por 5 h. Amostras densas (> 95% da densidade teórica) foram obtidas. O aumento no teor do aditivo propiciou redução na entalpia da transição de fases cúbica-romboédrica. Estabilização total da fase cúbica na temperatura ambiente foi obtida para 0,45% mol do aditivo. Amostras com estrutura cristalina cúbica apresentaram ampla extensão do domínio eletrolítico com condução puramente iônica até 800 ºC. Na faixa de temperaturas entre 700 e 800 ºC, a condução iônica das amostras com fase totalmente estabilizada foi similar à das amostras sem o aditivo.
Mechanical and electrical characterization of 8YSZ-ScCeSZ ceramics
2023 - FUJIMOTO, T.G.; SERIACOPI, V.; FERREIRA, L.A.S.; MACHADO, I.F.; MUCCILLO, E.N.S.
The effects of small amounts (up to 5 wt.%) of scandia- and ceria-stabilized zirconia on the electrical conductivity, and the elastic modulus and hardness of yttria-stabilized zirconia were investigated by impedance spectroscopy and nanoindentation tests, respectively. The main purpose of this work was to obtain solid electrolyte compounds with improved properties compared to those of the base materials. Solid electrolytes compounds were prepared by solid-state reaction synthesis with sintering at 1450 ºC for 4 h. All prepared compounds exhibit a cubic fluorite-type structure. The microstructure of the compounds consists of polygonal grains with low (< 2%) porosity. The mean grain size estimated by the intercept method was 5 ± 1 μm. The electrical conductivity of the compound ceramics is lower than that of the base material. Addition of scandia-stabilized zirconia is found to exert a beneficial effect on the matrix by increasing the elastic modulus, achieving 221 MPa for 5 wt.% of the additive.
Caracterização elétrica e mecânica da zircônia estabilizada com ítria contendo adições de zircônia-escandia-céria
2022 - FERREIRA, L.A.; MUCCILLO, E.N.; SERIACOPI, V.; FUJIMOTO, T.G.; MACHADO, I.F.
Materiais cerâmicos contendo aditivos têm sido intensivamente estudados visando aprimorar suas propriedades para fins de aplicação tecnológica. A zircônia estabilizada com 8% mol ítria (8YSZ), tem aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido (SOFCs), devido a sua elevada condutividade iônica, estabilidade química além de boas propriedades mecânicas. Atualmente, os principais estudos em SOFCs se concentram na busca da redução da temperatura de operação do dispositivo, o que facilitaria sua aplicação em larga escala. A zirconia-escandiacéria (ScCeSZ) contendo 10% mol escandia e 1% mol céria apresenta maior condutividade iônica que a 8YSZ, mas as propriedades mecânicas são menos relevantes. Neste trabalho, a influência de adições (até 10% em peso) de ScCeSZ na condutividade iônica, dureza e módulo de elasticidade reduzido da 8YSZ foram investigadas. Foram preparadas misturas de pós de 8YSZ contendo até 10% em peso de ScCeSZ pelo método de reação em estado sólido seguida de compactação e sinterização a 1450 ºC por 4 h. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por medidas de densidade utilizando o método hidrostático, difração de raios X para a caracterização de fases cristalinas, e observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura utilizando elétrons secundários. A caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. A caracterização mecânica foi feita por meio de medidas de dureza e também do módulo elástico reduzido por nanoindentação. Foram obtidas pastilhas com altos valores de densidade (superiores a 95% da densidade teórica), e fase característica da estrutura cúbica tipo fluorita. A condutividade iônica das cerâmicas de 8YSZ variou com o teor de ScCeSZ e apresentou valor mais elevado para cerâmicas contendo 1% em peso de ScCeSZ. O módulo elástico reduzido das cerâmicas contendo 10% em peso de ScCeSZ foi 223,9 GPa, sendo maior que aquele encontrado para a cerâmica pura, 8YSZ (205,8 GPa).
Phase transformation/stabilization and ionic conductivity in tantalum oxide co‑doped zirconia‑scandia solid electrolyte
2022 - SOUZA, J.P.; FUJIMOTO, T.G.; BATISTA, R.M.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
The influence of small amounts of tantalum oxide as co-dopant on phase transformation and stabilization, microstructure and ionic conductivity of zirconia-10 mol% scandia is reported in this work. Cylindrical pellets were prepared by solid state synthesis with sintering at 1500 °C for 5 h. High relative density values (> 95%) were achieved. Reduction of the enthalpy for the cubic ⇌β-rhombohedral phase transformation was found for increasing amounts of the co-dopant. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained with only 0.45 mol% tantalum oxide addition. The ionic conductivity of sintered specimens was investigated as a function of the temperature and oxygen partial pressure by impedance spectroscopy. The fully stabilized co-doped system revealed a pure ionic conduction behavior up to 800 °C with wide electrolytic domain. In the 700–800 °C range, the ionic conductivity of co-doped specimens is similar to that of pure zirconia-scandia.
Electrical conductivity of La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-y-La1.55Sr0.45Ga3O7+δ composite electrolyte
2021 - FUJIMOTO, T.G.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, E.N.S.
Doped lanthanum gallate constitutes a family of solid electrolytes with high ionic conductivity, wide electrolytic domain, and good chemical stability. The combination of its properties turns some compounds of this family promising candidates for application in solid oxide cells operating at intermediate temperatures. In this work, La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-y - xLa1.55Sr0.45Ga3O7+δ with x = 0, 1, and 5 wt.% were investigated aiming to obtain a composite solid electrolyte with optimized properties compared to the parent material. Composite electrolytes were prepared by solid state reaction method and evaluated for densification, phase content, and microstructure. Electrical conductivity measurements were carried out as a function of temperature and oxygen partial pressure. Increase on densification and structural homogeneity were obtained with increasing fraction of the melilite phase. The electrical conductivity determined by impedance spectroscopy revealed a decrease of the bulk resistivity for increasing amounts of La1.55Sr0.45Ga3O7+δ.
Preparação e caracterização de compósitos condutores iônicos à base de zircônia estabilizada com ítria e galato de lantânio dopado
2021 - FUJIMOTO, TALITA G.
Zircônia estabilizada com ítria, YSZ, e galato de lantânio com substituições parciais por estrôncio e magnésio, LSGM, são eletrólitos sólidos que vem sendo estudados para aplicação em células a combustível de óxido sólido. Recentemente, atenção vem sendo dada a eletrólitos sólidos compósitos com características complementares visando a obtenção de materiais com performance otimizada. Neste trabalho eletrólitos sólidos compósitos à base de YSZ e LSGM (fase majoritária) contendo como fases minoritárias a zircônia-escandia-ceria (ScCeSZ), o galato de lantânio contendo estrôncio (LSG), além de LSGM e YSZ, em proporções em massa de até 20% foram preparadas por reação em altas temperaturas e caracterizadas por diversas técnicas instrumentais. Estudos sistemáticos da microestrutura, densificação, condutividade elétrica e dureza e módulo elástico foram realizados com o intuito de correlacionar microestrutura-propriedades. Os principais resultados mostraram que a estabilidade de fase do LSGM é substancialmente melhorada nos compósitos, que também apresentaram incremento na condutividade elétrica. A dureza de todos os compósitos analisados se mostrou pouco sensível com relação à composição-base. O LSG como fase minoritária, não influenciou o mecanismo de condução do LSGM até temperaturas de 700ºC. Os compósitos apresentaram também melhoria no módulo elástico reduzido. Nos compósitos contendo LSGM e YSZ não foi possível evitar a formação da fase zirconato de lantânio, com estrutura pirocloro. A fase minoritária ScCeSZ resultou em leve aumento da condutividade elétrica da YSZ. A densificação da YSZ foi consideravelmente favorecida no compósito contendo LSGM.
Influence of yttria-stabilized zirconia on microstructure and electrical properties of doped lanthanum gallate
2019 - FUJIMOTO, TALITA G.; REIS, SHIRLEY L.; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.
Lanthanum gallate with partial substitutions for strontium and magnesium shows higher ionic conductivity than traditional ionic conductors such as yttria-stabilized zirconia (8YSZ), and has been considered for application as solid electrolyte and electrode in Solid Oxide Fuel Cells operating at intermediate temperatures (500-700ºC). Parallel to the development of new solid electrolytes, improvement of the already known electrolytes has been one goal. In this work, the effects of adding 8YSZ to La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ (LSGM), on the microstructure and electrical performance were investigated. Compound electrolytes consisting of up to 20 wt.% 8YSZ were prepared by solid state reactions. Sintered pellets with up to 10 wt.% 8YSZ achieved near full density after sintering at 1450ºC and reduction in the fraction of impurity phases. Addition of 8YSZ promoted grain growth to LSGM. The higher ionic conductivity was obtained for 1 wt.% 8YSZ addition with slight decrease of the apparent activation energy.
Effect of Pr on microstructure and dielectric properties of SrTiO3
2018 - FUJIMOTO, TALITA G.; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.
Polycrystalline ceramics based on strontium titanate (SrTiO3) have attracted great attention in recent years due to their interesting dielectric properties, e.g. high electric permittivity and low dielectric loss. SrTiO3 has many applications in electronic devices, sensors, actuators, fuel cells, among others. Recently, the effects of dopants on the dielectric properties of SrTiO3 have been investigated. Lui et al. [1] were the first to report a giant electric permittivity in Sr0.09Pr0.01TiO3 (> 3,000) at room temperature. In this work, the effect of Pr (0.025, 0.05 and 0.075% mol Pr) on the microstructure and dielectric properties of SrTiO3 was studied in detail. Samples were characterized by density measurement, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. The results show that sintered samples at 1500 ºC/6 h exhibit high densities (> 96% of the theoretical value), independent on the additive content. The average grain size of SrTiO3 increases slightly with Pr addition. Specimens containing 0.075% mol Pr show high giant permittivity (about 30,000) at 540 ºC.
Estudo da densificação, estrutura e microestrutura do SrTiO3 contendo praseodímio
2019 - OLIVEIRA, R.R.; FUJIMOTO, T.G.; MUCCILLO, E.N.S.
Materiais com estrutura do tipo perovsquita apresentam interessantes propriedades físicas que podem ser escritas em termos de distorções estruturais associadas a mudanças na composição química juntamente com os defeitos existentes na rede cristalina. Isso permite uma ampla faixa de aplicação em dispositivos eletrônicos tais como: supercacitores; dispositivos para armazenamento de energia; atuadores piezoelétricos; dentre outras. Particularmente, os materiais baseados em titanato de estrôncio (STO) tem sido intensamente estudados, sobretudo sua estrutura e microestrutura. A estrutura cristalina pode ser alterada por meio de substituições químicas com a introdução de aditivos. Neste trabalho, foi realizado o estudo estrutural e microestrutural do STO contendo diferentes teores de praseodímio. As amostras foram preparadas mediante mistura de óxidos convencional, partindo do STO e Pr6O11 comerciais. As amostras de STO contendo 0,025; 0,050; 0,075 e 1% mol de Pr foram conformadas por compactação uniaxial e isostática e sinterizadas à 1500 ºC durante 6 horas. A caracterização das amostras sinterizadas foi realizada mediante densidade aparente pelo método de Arquimedes, microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o estudo da morfologia superficial (em amostras polidas) e difração de raios X para determinação da estrutura por meio de refinamento pelo método de Rietvield. Os resultados mostram que as amostras apresentam densidade próxima à teórica (95%), com exceção da contendo 1% mol do aditivo (83%). As micrografias obtidas por MEV mostram que houve um tênue aumento no tamanho médio de grãos de 28 m em STO para 30 m nas amostras contendo praseodímio. Nos parâmetros de rede obtidos pelo refinamento dos padrões de difração de raios X foi observado que as amostras foram cristalizadas no sistema cúbico e não possuem alterações significativas nas diferentes proporções de aditivos variando de 3,904 à 3,906 Å.
Avaliação da microestrutura do SrTiO3 comercial e obtido por reação em estado sólido
2019 - MUCCILLO, E.N.S.; FUJIMOTO, T.G.; SOUZA, J.P.
Materiais com estrutura do tipo perovskita tem diversas aplicações na indústria eletro-eletrônica, como por exemplo, em dispositivos eletrônicos, capacitores, ou transdutores piezoelétricos. Dentre os principais materiais utilizados com esse tipo de estrutura que vem sendo amplamente estudado destaca-se o titanato de estrôncio. A microestrutura deste tipo de perovskita é essencial para obtenção das propriedades de interesse para estas aplicações. Portanto, neste trabalho foi realizado o estudo da microestrutura do titanato de estrôncio por meio de microscopia eletrônica de varredura e de força atômica. As amostras foram preparadas utilizando o titanato de estrôncio obtido por meio de reação em estado sólido e comercial. Os compactos cerâmicos foram sinterizados a 1500ºC por 6 h de patamar. As amostras foram caracterizadas por meio de densidade, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e microscopia de força atômica. Os resultados mostraram que as amostras sintetizadas apresentaram regiões com forma triangular onde foi identificada uma alta concentração de Sr por meio de EDS. A amostra produzida a partir do material comercial apresentou grãos heterogêneos e através do mapa de adesão foi possível observar texturas diferentes dos grãos. As amostras possuem densidades acima de 99% da densidade teórica.