LUCAS APARECIDO DOS SANTOS FERREIRA

LUCAS APARECIDO DOS SANTOS FERREIRA

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Caracterização dielétrica da titânia co-dopada com Er e Ta
2023 - FERREIRA, L.A.S.; MUCCILLO, E.N.S.
Materiais cerâmicos para aplicação na microeletrônica e no armazenamento de energia requerem propriedades dielétricas especiais, tais como permissividade elétrica colossal (acima de 1.000) e baixo fator de dissipação (< 1). Além disso, esses materiais devem ser estáveis em amplas faixas de temperatura e frequência. Na última década, a titânia co-dopada com íons tri- e pentavalentes tem sido intensamente investigada para essas aplicações. Neste trabalho, as propriedades dielétricas de cerâmicas policristalinas de titânia contendo Er3+ e Ta5+ foram estudadas visando determinar a viabilidade de utilização para fins tecnológicos. As composições selecionadas foram: (Er0,5Ta0,5)xTi1-xO2, com 1% < x < 5%. As composições foram preparadas por reação em estado sólido com sinterização a 1400 ºC por 2 h. Foram obtidas cerâmicas densas (densidade relativa de ~96%) para todas as composições. Além da fase tetragonal característica do rutilo, o Er2TiO5 foi detectado por difração de raios X em todas as amostras sinterizadas. As propriedades dielétricas foram investigadas por espectroscopia de impedância. Todas as composições preparadas apresentaram permissividade elétrica da ordem de 104 ou superior e baixos fatores de dissipação (tan δ < 0,6) à temperatura ambiente e na frequência de 1 kHz. A composição contendo 5% mol total de co-dopantes apresentou o maior valor de permissividade elétrica (2,76x105 ). Este resultado sugere que fases de impureza podem auxiliar na obtenção de altos valores de permissividade elétrica.
Mechanical and electrical characterization of 8YSZ-ScCeSZ ceramics
2023 - FUJIMOTO, T.G.; SERIACOPI, V.; FERREIRA, L.A.S.; MACHADO, I.F.; MUCCILLO, E.N.S.
The effects of small amounts (up to 5 wt.%) of scandia- and ceria-stabilized zirconia on the electrical conductivity, and the elastic modulus and hardness of yttria-stabilized zirconia were investigated by impedance spectroscopy and nanoindentation tests, respectively. The main purpose of this work was to obtain solid electrolyte compounds with improved properties compared to those of the base materials. Solid electrolytes compounds were prepared by solid-state reaction synthesis with sintering at 1450 ºC for 4 h. All prepared compounds exhibit a cubic fluorite-type structure. The microstructure of the compounds consists of polygonal grains with low (< 2%) porosity. The mean grain size estimated by the intercept method was 5 ± 1 μm. The electrical conductivity of the compound ceramics is lower than that of the base material. Addition of scandia-stabilized zirconia is found to exert a beneficial effect on the matrix by increasing the elastic modulus, achieving 221 MPa for 5 wt.% of the additive.
Caracterização elétrica e mecânica da zircônia estabilizada com ítria contendo adições de zircônia-escandia-céria
2022 - FERREIRA, L.A.; MUCCILLO, E.N.; SERIACOPI, V.; FUJIMOTO, T.G.; MACHADO, I.F.
Materiais cerâmicos contendo aditivos têm sido intensivamente estudados visando aprimorar suas propriedades para fins de aplicação tecnológica. A zircônia estabilizada com 8% mol ítria (8YSZ), tem aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido (SOFCs), devido a sua elevada condutividade iônica, estabilidade química além de boas propriedades mecânicas. Atualmente, os principais estudos em SOFCs se concentram na busca da redução da temperatura de operação do dispositivo, o que facilitaria sua aplicação em larga escala. A zirconia-escandiacéria (ScCeSZ) contendo 10% mol escandia e 1% mol céria apresenta maior condutividade iônica que a 8YSZ, mas as propriedades mecânicas são menos relevantes. Neste trabalho, a influência de adições (até 10% em peso) de ScCeSZ na condutividade iônica, dureza e módulo de elasticidade reduzido da 8YSZ foram investigadas. Foram preparadas misturas de pós de 8YSZ contendo até 10% em peso de ScCeSZ pelo método de reação em estado sólido seguida de compactação e sinterização a 1450 ºC por 4 h. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por medidas de densidade utilizando o método hidrostático, difração de raios X para a caracterização de fases cristalinas, e observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura utilizando elétrons secundários. A caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. A caracterização mecânica foi feita por meio de medidas de dureza e também do módulo elástico reduzido por nanoindentação. Foram obtidas pastilhas com altos valores de densidade (superiores a 95% da densidade teórica), e fase característica da estrutura cúbica tipo fluorita. A condutividade iônica das cerâmicas de 8YSZ variou com o teor de ScCeSZ e apresentou valor mais elevado para cerâmicas contendo 1% em peso de ScCeSZ. O módulo elástico reduzido das cerâmicas contendo 10% em peso de ScCeSZ foi 223,9 GPa, sendo maior que aquele encontrado para a cerâmica pura, 8YSZ (205,8 GPa).
Electrical conductivity and grain growth of 12Ce-TZP
2021 - FERREIRA, LUCAS A. dos S.; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.
Ceramic materials based on tetragonal zirconia polycrystals (TZP) with yttrium or cerium oxide have been thoroughly studied for a number of technological applications, due to their outstanding thermomechanical properties. In this work, tetragonal zirconia polycrystals containing 12 mol% cerium oxide (12Ce-TZP) were prepared by solid-state reaction using different sintering methods, to evaluate the influence of the final microstructure on the electrical conductivity. High purity zirconium oxide and cerium oxide starting chemicals were weighted in the stoichiometric proportion and ball-milled for 6 h for homogenization. Cylindrical specimens were prepared by pressing followed by sintering. Sintering experiments were carried out by the conventional and the two-stage methods. The mean grain size of specimens sintered by the conventional method achieved approximately 2.4 mm after sintering at 1450 ºC/5 h, whereas those sintered by the two-stage method exhibit less than 1.5 mm even after 10 h at 1350 ºC, in the second stage of sintering. The electrical conductivity determined by impedance spectroscopy shows the usual Arrhenius behavior for both the bulk (or intragrain) and grain boundary (intergrain) conductivities, with activation energies of ~0.97 (bulk) and 1.25 eV (grain boundary). The grain conductivity of specimens sintered by different methods does not depend on the grain size. In contrast, the grain boundary conductivity is higher for specimens sintered by the two-stage method, possibly due to dissolution of minor impurities located at grain boundaries into the bulk, during the long holding times of the two-stage method.
Influence of the sintering method on densification, microstructure and electrical conductivity of 12Ce-TZP
2021 - FERREIRA, L.A.S.; MUCCILLO, E.N.S.
Zirconia containing 12 mol-% cerium oxide ceramics were prepared by solid state reaction utilising the conventional, fast firing and two-step sintering methods. The sintering temperature and time were varied aiming to determine ideal sintering profile for these methods. The monoclinic and tetragonal phase contents, microstructure and electrical conductivity of dense specimens were investigated. The linear shrinkage was found negligible up to 1100°C and the maximum rate of shrinkage was achieved at 1150°C. Densification increased up to 2 h for conventional sintered specimens. Stabilisation of tetragonal phase in non-isothermally sintered specimens occurred at a high temperature (1500°C). Specimens sintered by the two-step method attained high density along with small grain sizes. Optimised sintering profiles were determined for all the sintering methods used.
Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da zircônia estabilizada com céria
2020 - FERREIRA, LUCAS A. dos S.
Materiais cerâmicos policristalinos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal tem sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações. A zircônia contendo 12% mol em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal e destacadas propriedades termomecânicas. Neste trabalho verificou-se o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal, microestrutura e condutividade elétrica da 12Ce-TZP obtida por reação em estado sólido. As amostras foram preparadas pelo método de mistura de óxidos reagentes seguido pelos métodos de sinterização rápida e em duas etapas, além do convencional. Medidas de difração de raios X mostraram que as amostras sinterizadas convencionalmente sob diversas temperaturas foram totalmente estabilizadas na fase tetragonal, atingindo densidades relativas de até 99% da teórica. A retração linear dos compactos de 12Ce-TZP atingiu 21% até 1450 ºC, e as temperaturas de retração inicial e de taxa de retração máxima foram 1100 ºC e 1150 ºC respectivamente, determinadas por dilatometria. Amostras produzidas para a investigação das temperaturas ideais de trabalho na sinterização em duas etapas apresentaram coexistência entre as fases monoclínica e tetragonal, que foram quantificadas por meio do método dos polimorfos. Foi confirmado via microscopia eletrônica de varredura que as amostras sinterizadas em duas etapas apresentam tamanhos de grão menores que as sinterizadas convencionalmente, apesar de serem igualmente densas. O tamanho médio dos grãos foi calculado pelo método do intercepto linear. Medidas de condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância.
Estabilização de fase e microestrutura da zircônia-céria obtida por reação em estado sólido
2019 - FERREIRA, L.A.S.; REIS, S.L.; MUCCILLO, E.N.S.
Materiais cerâmicos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal têm sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações devido suas destacadas propriedades termomecânicas. A zircônia contendo 12 mol% em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal, alta resistência à fratura e estabilidade térmica. Este trabalho tem como objetivo verificar o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal e na microestrutura da 12Ce-TZP preparada por reação em estado sólido. As amostras de 12Ce-TZP foram preparadas pelo método de mistura dos óxidos reagentes seguida de sinterização em diversas temperaturas. As fases cristalinas, densificação e microestrutura foram analisadas por difração de raios X, medidas de densidade hidrostática e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. O teor de fase monoclínica foi quantificado utilizando o método dos polimorfos. Amostras com fase única tetragonal foram obtidas para sinterizações a 1400 °C e densidades próximas à teórica (> 99%) para amostras sinterizadas a 1500 °C.
Crescimento de fibras monocristalinas de BaF2 dopado com íons terras raras
2017 - FERREIRA, LUCAS A. dos S.; BALDOCHI, SONIA L.