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  • Resumo IPEN-doc 29370
    Obtenção da fase tetragonal na cerâmica do sistema SiO2-ZrO2 para aplicação biomédica
    2022 - YAMAGATA, C.; RODAS, A.C.; ERETIDES, G.T.; MELLO CASTANHO, S.R.; RODRIGUES, V.G.
    O vasto campo de aplicação das cerâmicas à base de zircônia se deve à estabilização em temperatura ambiente, da estrutura tetragonal e cúbica, por adição controlada de óxidos dopantes como ítria, magnésia, cálcia, céria e algumas terras raras. Dentre os biomateriais cerâmicos, a zircônia tetragonal policristalina estabilizada com ítria (Y-TZP) se destaca por suas propriedades químicas e mecânicas. Importantes aplicações da Y-TZP estão em materiais ortopédicos, tais como, em cabeças femorais, em próteses de quadril, de joelho e de ombro. Na odontologia, a Y-TZP é também largamente empregada como material de infra-estrutura de coroas e próteses parciais fixas. Os biomateriais cerâmicos podem ser classificados de acordo com a sua interação com o tecido hospedeiro como bioinertes, bioativas e bioreabsorvíveis. A Y-TZP, amplamente aplicada como biomaterial, é inerte. Isto significa que quando implantada, além de manter suas propriedades químicas e mecânicas, é bem tolerada pelo organismo e não provoca resposta dos tecidos. As cerâmicas bioativas interagem com o tecido circundante estimulando o sistema tissular a reconhecer o material implantado como se este fosse natural e assim auxilia a cura. Como exemplos de cerâmicas bioativas, destacam-se a hidroxiapatita, os biovidros e as vitrocerâmicas. Recentemente, estuda-se a estabilização da fase tetragonal da zircônia por adição de sílica. Isto porque a presença de sílica na zircônia poderia auxiliar na osteointegração quando implantada, conferindo ao material a propriedade bioativa. Neste trabalho, sintetizou-se a zircônia estabilizada com adição de sílica, com a composição molar SiO2: ZrO2 de 60: 40. Utilizou-se soluções de Na2SiO3 e ZrOCl2, como matérias primas de Si e Zr, respectivamente. Estas soluções são provenientes da fusão alcalina da zirconita, processo já estudado e padronizado no IPEN. Inicialmente, gel de sílica foi obtido por catálise ácida por adição de HCl na solução de Na2SiO3. Suspensão homogênea deste gel juntamente com solução de ZrOCl2 foi alcançada por agitação mecânica e ultrassom. Solução de NH4OH foi acrescida à suspensão, sob agitação mecânica, para precipitar os óxidos distribuídos no gel. O produto resultante foi filtrado, lavado com água, seco a 80 °C e calcinado a 900ºC por 3h, obtendo-se o pó cerâmico que, por compactação e sinterização a 1500ºC por 2h, resultou no corpo cerâmico. Os produtos obtidos foram caracterizados por técnicas de análise térmica diferencial (ATD), FTIR, MEV e DRX. Resultados de DRX confirmaram a presença da fase tetragonal da zircônia na cerâmica e teste in vitro com células de ovário de hamster chinês (CHO) mostrou que o material não é citotóxico.
  • Livro IPEN-doc 28984
    O IPEN e a economia do hidrogênio
    2022 - LINARDI, MARCELO; LUGAO, ADEMAR B.; OLIVEIRA NETO, ALMIR; NETTO, ANA P.F.A.; FREITAS, ANDERSON Z. de; YAMAGATA, CHIEKO; ANDRADE, DELVONEI A. de; ZEZELL, DENISE M.; LAZAR, DOLORES R.R.; CUNHA, EDGAR F. da; FONSECA, EDVALDO R.P. da; MUCCILLO, ELIANA N. dos S.; SANTIAGO, ELISABETE I.; SEO, EMILIA S.M.; SPINACE, ESTEVAM V.; FONSECA, FABIO C.; CARVALHO, FATIMA M.S. de; MOREIRA, FERNANDO; COSTA, ISOLDA; IGAMI, MERY P.Z.; NEGRO, MIGUEL L.M.; ARTAXO, PAULO; MUCCILLO, REGINALDO; CASTANHO, SONIA R.H. de M.; USSUI, VALTER; BERGAMASCHI, VANDERLEI S.; YOSHITO, WALTER K.; CALVO, WILSON A.P.
  • Artigo IPEN-doc 28662
    Three routes for the synthesis of the bioceramic powder of the CaO-MgO-SiO2 system
    2022 - YAMAGATA, CHIEKO; LEME, DANIEL R.; RODRIGUES, VANESSA G.; ERETIDES, GABRIEL T.; RODAS, ANDREA C.D.
    We report three routes for the synthesis of CaO-MgO-SiO2 (CMS) bioceramic powder using different Si sources and synthesis procedures. The ceramic powders were synthesized from Na2SiO3 waste solution by the sol-gel process combined with co-precipitation (synthesis route I and synthesis route II), and from TEOS (tetraethyl orthosilicate) by conventional sol-gel (synthesis route III). Ceramic powders of the CMS multiphase system were obtained, including diopside, wollastonite, akermanite, monticellite and merwinite, which are suitable for application as biomaterial. These powders were sintered at 1200 °C for 2 h to obtain the CMS ceramics. The ceramics mostly contained diopside and wollastonite crystalline phases. Those ceramics when submitted to cytotoxicity tests revealed to be non-cytotoxic, according to ISO10993-5:2009. The ceramics were tested for in vitro bioactivity while soaked in simulated body fluid (SBF) solution. After 14 days, the presence of hydroxyapatite particles on the surface of ceramics was confirmed by Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM) micrographs. The surfaces were completely covered with hydroxyapatite, after 21 days. In summary, CaO-MgO-SiO2 (CMS) ceramic powder derived from three routes of synthesis have potential application in the biomedical area. However, further in-vitro and in-vivo studies are needed.
  • Artigo IPEN-doc 28571
    Síntese de pós biocerâmicos dos sistemas CaO-MgO-SiO2 e SiO2-ZrO2 por sol-gel e coprecipitação
    2021 - RODRIGUES, VANESSA G.; ERETIDES, GABRIEL T.; RODAS, ANDREA C.D.; CASTANHO, SONIA R.H.M.; YAMAGATA, CHIEKO
    Neste trabalho, foram sintetizados pós biocerâmicos dos sistemas CaO-MgO-SiO2 e SiO2-ZrO2 pela combinação das técnicas sol-gel e coprecipitação. Solução Na2SiO3, um efluente de alta pureza gerado no processo de fusão alcalina da zirconita, foi empregada como fonte de SiO2, e soluções clorídricas de Mg e Cl foram utilizadas como precursoras de CaO e MgO. O pó sintetizado de composição molar 43,30% CaO, 10,72% MgO e 45,98% SiO2 apresentou as fases cristalinas wollastonita e diopsita após tratamento térmico a 550 °C por 4h. Cerâmica obtida desta mesma amostra sinterizada a 1200 °C por 2h apresentou bioatividade a partir de 7 dias de imersão em Simulated Body Fluid (SBF) e teste de citotoxicidade mostrou que a amostra não é citotóxica. Para a síntese de pó cerâmico do sistema SiO2-ZrO2 foram utilizadas soluções Na2SiO3 e ZrOCl2 provenientes do processo da fusão alcalina da zirconita como fontes de SiO2 e ZrO2. O pó sintetizado de composição molar (SiO2:ZrO2) (62:38) foi calcinado a 900°C por 3h e a fase tetragonal foi obtida. Cerâmica obtida após sinterização a 1500 °C por 2h foi submetida a teste de bioatividade e citotoxicidade. O produto não apresentou citotoxicidade e até 21 dias de imersão em SBF não apresentou bioatividade.
  • Resumo IPEN-doc 27674
    Surface activation of Palygoskite nanotubes for wastewater treatment
    2020 - MELLO-CASTANHO, S.; PARRA SILVA, J.; YAMAGATA, C.
    The ion exchange / sorption method is one of the most popular and attractive methods used to treat effluents containing heavy metals. The peculiar chemical characteristics, associated to the nanoscale of the structural network with the presence of natural nanotubes, as is the case of paligorsquita, makes it a potential candidate to meet the requirements of high sensitivity and selectivity in the extraction of heavy ions in wastewater. In the process of developing materials with sorption properties for the incorporation and subsequent immobilization of heavy ions in the same matrix, the most important steps are the generation of active sites, together with increased specific surface area. The parameters and conditions for the activation process of the natural Palygorskite nanotubes aiming to the sorption and immobilization of nickel ions present in wastewater from industrial activities were determined. Paligoskite from Piaui State Brazil, was used as raw material. The characterized and the acid activation process were selected for this development. Subsequent heat treatments were carefully selected conditions by thermal analysis (ATD/TG) to avoid collapse of the nanotubes. The results obtained of maximum sorption capacity for nickel on activated natural nanotubes were very promising. Structural folding observed in the clay may surely important contribution for the heavy metal immobilization processes. Finally, the optimization of the acid activation process is fundamental to improve the sorption’s capacities in solid-liquid medium for extraction specifics metals by activated natural nanotubes.
  • Resumo IPEN-doc 27649
    Synthesis and characterization of a bioactive silicate ceramic from SiO2 nanoparticles
    2020 - YAMAGATA, C.; RODAS, A.C.; HIGA, O.Z.; MELLO-CASTANHO, S.
    Sol-gel and co-precipitation techniques have been used for synthesis of multiphase silicate ceramic from SiO2 nanoparticles. Non-aggregated colloidal SiO2 nano particles were initially prepared from a sodium silicate solution, by surfactant template sol-gel method. Afterward, calcium and magnesium hydroxides were co-precipitated on colloidal SiO2 nanoparticles surface. CaO-MgO-SiO2 sintered ceramic obtained from the synthesized powders were characterized by SEM,XRD and FTIR. In vitro tests were performed by soaking the sintered samples in the simulate blood fluid (SBF, at pH 7.25 and 37 ?C) to observe its bioactivity. After 7 days of immersion in SBF, the FTIR spectra analysis revealed that the material is bioactive, by the formation of hydroxyapatite on the surface of the sample. No toxic effect was found in the cytotoxicity tests with CHO (Chinese hamster ovary) cells.
  • Resumo IPEN-doc 27548
    New sol-gel method for synthesis of Dy-doped yttrium disilicate phosphor not from TEOS but sodium silicate solution
    2019 - YAMAGATA, CHIEKO; MORAIS, VINICIUS R.; MELLO-CASTANHO, SONIA R.H.
    Yttrium disilicate/pyrosilicate (Y2Si2O7), which occurs naturally as yttrialite, is a mixture of rare earth silicates that displays interesting structural properties because of its high refractoriness (mp = 1775 °C) and stability in oxidizing environments. Yttrium disilicate offers a wide band gap and excellent thermal and chemical stability compared to other well-studied phosphors such as ZnS and CdS. It has been shown to be one of the most efficient host lattices for rare earth ions, which substitute Y3+ ions [1, 2]. Yttrium silicates doped with different metallic ions exhibit attractive luminescent properties for potential applications, such as plasma displays, laser materials and high-energy phosphors [3]. The synthesis methods frequently used to obtain Y2Si2O7 are the conventional solid-state reaction, sol-gel and hydrothermal process. The sol–gel process is based on the polycondensation of hydrolyzed alkoxides or colloidal dispersions, therefore non-substituted and substituted silicon alkoxides are used as source of Si, typically Si(OC2H5)4 (TEOS) or CH3–Si(OC2H5)3 (MTEOS). In the present work, a new method to synthesize Dy-doped yttrium disilicate (Dy0,05Y1,95Si2O7) phosphors is proposed using a combination of sol-gel and coprecipitation techniques. The gel of silica particles were obtained by surfactant-assisted sol-gel process [4], from sodium silicate solution, an unusual precursor of Si. Then yttrium and dysprosium were co-precipitated over these particles. Pure α-phase and β-phase of Y2Si2O7 were obtained after calcining the synthesized precursor at 1100°C and 1400°C respectively (Fig. 1). β-phase showed superior luminescence efficiency (Fig. 2).
  • Resumo IPEN-doc 27547
    Use of sodium silicate waste solution as Si source to synthesize MgO-CaO-SiO2 system ceramic powder for biomedical application
    2019 - YAMAGATA, CHIEKO; LEME, DANIEL R.; RODAS, ANDREA C.D.; HIGA, OLGA Z.; MELLO-CASTANHO, SONIA R.H.
    The superior biological and mechanical properties of the glass ceramic of MgO-CaO-SiO2 system [1], for fabricating bone scaffolds, have attracted considerable attention. Studies showed that glass-ceramic with the composition Wt% 7.68 MgO, 43.19 CaO and 49.13 SiO2 displays appropriate mechanical properties, good bioactivity and biocompatibility in vitro [2]. The aim of this research was to propose a novel method of synthesis of MgO-CaO-SiO2 system ceramic powder. Using a waste solution of sodium silicate derived from alkaline fusion process of zircon sand, as source of Si, MgO-CaO-SiO2 system ceramic powder was synthesized by sol-gel added to co-precipitate of Mg and Ca hydroxides. Present synthesized powder was compacted and sintered at 1300 °C for 2h to obtain CaO-MgO-SiO2 glass-ceramic that was characterized by SEM, XRD and FTIR. In vitro tests were performed by soaking the sintered samples in the simulate blood fluid (SBF, at pH 7.25 and 37 °C) to study its bioactivity. After 7 days soaking, FTIR spectra (Fig. 1) result showed the material is bioactive, confirmed by presence of infrared band at 1047 cm-1 attributed to PO43- and observation of hydroxyapatite coating on the surface of the sample (Fig. 2). Cytotocicity test according to ISO10993-5 and sample preparation according to ISO10993-12 revealed that the sample is considered non-cytotoxic and it can be eligible for further biological testes.
  • Resumo IPEN-doc 26598