ERIKA VIEIRA DE ALMEIDA

ERIKA VIEIRA DE ALMEIDA

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Alkaline degradation of lyophilized DMSA prior to labeling with 99mTc
2018 - ALMEIDA, ERIKA V.; BRITO, SAMUEL L. de
Introduction: Complexes of technetium-99m (Tc-99m) with meso-dimercaptosuccinic acid (DMSA) have been widely used as diagnostic agents in nuclear medicine. The degradation products (DP) of DMSA formed under different forced conditions have been identified through HPLC-DAD and LC-MSn studies. In this study, the DMSA kit was subjected to forced degradation under hydrolysis conditions as prescribed by the International Conference on Harmonization (ICH) guideline Q1A. Methods: Chromatographic separation was accomplished on a reverse phase Shim-Pack VP-ODS (150 mm x 4.6 mm; 5 pm) analytical column using the gradient elution method. LC-MSn analysis was performed using an Esquire 3000 Plus ion trap mass spectrometer, operating under electrospray ionization (ESI). Results: No products were found under acidic or neutral stress conditions. All the products found were identified through LC-MSn analyses and their fragmentation pathways were proposed. The DMSA standard degraded into an adduct DMSA dimer (2DMSA[-2H + Na](+)) and adduct DMSA bound to fumaric acid and dithioglucolic acid (DTGA). In the DMSA kit, the degradation products were dimers and trimers of DMSA with tin. A possible degradation pathway is presented. Conclusions: This method proved to be convenient and effective since it provided fast and efficient separation of DMSA from its degradation products. The degradation studies carried out were able to delineate the stability of the DMSA standard and the DMSA kit.
Estudo da degradação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e espectrometria de massas (MS)
2015 - ALMEIDA, ERIKA V. de
A utilização de radiofármacos no diagnóstico de doenças do organismo humano tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. O crescente desenvolvimento de novos reagentes liofilizados (RL) para a preparação de radiofármacos, embora proporcionem uma maior variedade para o mercado de radiofármacos, deixa evidente uma das lacunas na pesquisa radiofarmacêutica: a identificação de produtos de degradação. No presente trabalho, foram identificados os principais produtos de degradação dos RL de ácido 2,3-Dimercaptosuccínico (DMSA) e Etilenodicisteína Dietil Éster (ECD) utilizando as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de múltiplos estágios (LC-MSn). Realizou-se o estudo de degradação forçada do RL de DMSA e do RL de ECD nas condições de estresse hidrolítico, fotolítico, oxidativo e termodegradação. As análises foram realizadas em equipamento HPLC-DAD Shimadzu e espectrômetro de massas Bruker Daltonics. Todas as análises foram desenvolvidas utilizando coluna cromatográfica Shim-Pack VP-ODS (150 mm x 4,6 mm; 5 μm). O DMSA apresentou tempo de retenção de 5,58 minutos e m/z 204,8. A hidrólise ácida do DMSA não apresentou produtos de degradação. O perfil de degradação do DMSA após hidrólise alcalina apresentou três picos cromatográficos com características mais apolares que o DMSA. No espectro de fragmentação do íon de m/z 204,8 (MS2) pode-se observar a presença do fragmento de m/z 172,9, correspondente ao aduto sodiado de ácido mercaptosuccínico (MSA); e o fragmento de m/z 139,0 (MS3), correspondente ao aduto sodiado do ácido fumárico. O íon estanho (Sn) apresentou-se coordenado ao DMSA em todos os produtos de degradação após hidrólise alcalina do RL de DMSA. As amostras submetidas à hidrólise neutra não apresentaram degradação. Nos estudos de fotólise do DMSA, o íon de m/z 267,1 pode ser identificado como o ácido diacetil dimercaptosuccínico (BATSA). O íon de m/z 127,1 foi associado ao ácido hidroximetil fosfônico e observado nos estudos de oxidação. A termodegradação do DMSA e do RL de DMSA, não apresentou uma relação de decaimento da concentração do DMSA em função do tempo. Quanto ao RL de ECD, foi observado o ECD protonado em 5,55 minutos (m/z 325,6). As análises por LC-MSn do ECD sob hidrólise alcalina mostraram que o pico com tempo de retenção de 1,71 minutos foi identificado como o íon protonado do EC ([M+H]+) em m/z 269,2. Os picos com tempo de retenção de 3,34 e 3,69 minutos foram identificados como o íon protonado do ECD na forma monoéster (ECDM). A degradação alcalina do RL de ECD apresentou os íons de m/z 441,9 (ECD-Sn) e m/z 737,9 ([ECD2+Sn]-C2H2-2H). ECD monoester monoácida (ECDM) de m/z 295,2; ECD oxidado de m/z 323,5; ECD oxidado com duas pontes dissulfeto de m/z 389,1 e dímero de ECD de m/z 645,9 foram observados da degradação oxidativa. Conclui-se que as análises por HPLC-DAD e LC-MSn podem ser utilizadas no estudo de estabilidade de RL, identificando suas impurezas e produtos de degradação.
Validacao de metodo analitico por CLAE para determinacao de ECD em radiofarmaco de sup(99m)Tc
2009 - ALMEIDA, ERIKA V.; FUKUMORI, NEUZA T.O.; BERNARDES, DULCILA M.L.; SILVA, CONSTANCIA P.G. da; MATSUDA, MARGARETH M.N.
Metodo alternativo para determinacion de humedad en reactivos liofilizados usados en radiodiagnostico
2009 - ABREU, BIANCA C.G. de; ALMEIDA, ERIKA V.; FUKUMORI, NEUZA T.O.; BARBOZA, MARYCEL F. de; MENGATTI, JAIR; MATSUDA, MARGARETH M.N.
Desenvolvimento de método analítico por CLAE-RF para EC-sup(99m)Tc
2008 - ALMEIDA, ERIKA V. de; FUKUMORI, NEUZA T.O.; MENGATTI, JAIR; SILVA, CONSTANCIA P.G. da; MATSUDA, MARGARETH M.N.
Determinação de SAH em radiofármaco de 99mTc por cromatografia por exclusão de tamanho. Validação
2008 - ALMEIDA, ERIKA V. de; FUKUMORI, NEUZA T.O.; BARBOZA, MARYCEL R.F.F.; MENGATTI, JAIR; SILVA, CONSTANCIA P.G. da; MATSUDA, MARGARETH M.N.
Analysis of the radiochemical purity of sup(99m)Tc-labeled human serum albumin by size-exclusion chromatography and thin layer chromatography
2008 - ALMEIDA, E.V.; FUKUMORI, N.T.O.; BARBOZA, M.F.; MENGATTI, J.; SILVA, C.P.G.; MATSUDA, M.M.N.
Development and validation of sup(99m)Tc ethylene dicysteine and EC determination method by HPLC
2008 - ALMEIDA, E.V.; FUKUMORI, N.T.O.; MENGATTI, J.; SILVA, C.P.G.; MATSUDA, M.M.N.
Monitoramento da qualidade de água purificada e água para injeção na radiofarmácia: parâmetros químicos como indicadores de qualidade
2010 - BENEDETTI, S.; LAVINAS, T.; SILVA, L.; ALMEIDA, E.V.; MONTEIRO, E.G.; MENGATTI, J.; ARAUJO, E.B.; FUKUMORI, N.T.O.; MATSUDA, M.M.N.
Utilização da espectrometria de massas para caracterização de impurezas em reagentes liofilizados de etilenodicisteina dietil ester
2011 - ALMEIDA, E.V.; FUKUMORI, N.T.O.; MENGATTI, J.; MATSUDA, M.M.N.