Material de referencia certificado - utilização das técnicas de INAA e ICP-OES em testes de homogeneidade para silício metálico
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2003
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ENCONTRO PARA A QUALIDADE DE LABORATORIOS
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Resumo
O procedimento para determinar o grau
de homogeneidade de um elemento presente em um material envolve a repetição
das determinações em um número grande de pequenas aliquotas de massas. Em
análises químicas que utilizam técnicas de
quantificação envolvendo dissolução de
sólidos via tratamento com ácidos inorgânicos minerais, os fatores contaminação
e perdas do analito representam problemas muitas vezes difíceis de resolver.
Além disso, as heterogeneidades de materiais sólidos muito bem misturados são
detectadas muitas vezes apenas em massas de amostras muito pequenas, ou seja,
da ordem de miligramas. A precisão é o
fator principal a ser avaliado no teste de
homogeneidade. Para tanto, é desejável
a utilização de técnicas analíticas que possam evitar riscos desnecessários de exposição das amostras à contaminação e
a outros fatores que levem à propagação
de erros sistemáticos. A análise por ativação neutrõnica instrumental (INAA) é
considerada muito vantajosa para este
tipo de estudo, pois apresenta alta sensibilidade para determinação de grande
a 3 de julho de 2003, Sao Paulo, Brasil
número de elementos químicos, possibilidade de análise não destrutiva e utilização de pequenas quantidades de amostras. Utilizando a técnica de INAA, o teste
de homogeneidade do lote de silício metálico candidato a material de referência
certificado foi conduzido determinando o
elemento Mn com aliquotas de 100 mg.
As amostras analisadas foram retiradas
de 23 frascos contendo silício metálico
preparado com partículas entre 60 a 75
um. Adicionalmente, foi determinado o
elemento Mn, sendo as alíquotas retiradas do mesmo frasco, usando a técnica
de ICP-OES, em 257,61 nm. Enquanto
que a massa inicial de amostra utilizada
para o método por INAA foi de 100 mg,
usou-se aproximadamente 1 g para as
análises por ICP-OES, e abertura de
amostra com digestão ácida. Os resultados para Mn, determinados pelos dois
métodos analíticos, foram comparados
usando a análise de variâncias fator único e fator duplo sem repetição, mostrando homogeneidade entre frascos e métodos utilizados.
Como referenciar
CHUI, Q.S.H.; IAMASHITA, C.O.; BISPO, J.M.A.; VASCONCELLOS, M.B.A. Material de referencia certificado - utilizacao das tecnicas de INAA e ICP-OES em testes de homogeneidade para silicio metalico. In: ENCONTRO PARA A QUALIDADE DE LABORATORIOS, 1-3 jul, 2003, Sao Paulo, SP. Anais... p. 242-247. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/15438. Acesso em: 02 Mar 2025.
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