Material de referencia certificado - utilização das técnicas de INAA e ICP-OES em testes de homogeneidade para silício metálico

Abstract

O procedimento para determinar o grau de homogeneidade de um elemento presente em um material envolve a repetição das determinações em um número grande de pequenas aliquotas de massas. Em análises químicas que utilizam técnicas de quantificação envolvendo dissolução de sólidos via tratamento com ácidos inorgânicos minerais, os fatores contaminação e perdas do analito representam problemas muitas vezes difíceis de resolver. Além disso, as heterogeneidades de materiais sólidos muito bem misturados são detectadas muitas vezes apenas em massas de amostras muito pequenas, ou seja, da ordem de miligramas. A precisão é o fator principal a ser avaliado no teste de homogeneidade. Para tanto, é desejável a utilização de técnicas analíticas que possam evitar riscos desnecessários de exposição das amostras à contaminação e a outros fatores que levem à propagação de erros sistemáticos. A análise por ativação neutrõnica instrumental (INAA) é considerada muito vantajosa para este tipo de estudo, pois apresenta alta sensibilidade para determinação de grande a 3 de julho de 2003, Sao Paulo, Brasil número de elementos químicos, possibilidade de análise não destrutiva e utilização de pequenas quantidades de amostras. Utilizando a técnica de INAA, o teste de homogeneidade do lote de silício metálico candidato a material de referência certificado foi conduzido determinando o elemento Mn com aliquotas de 100 mg. As amostras analisadas foram retiradas de 23 frascos contendo silício metálico preparado com partículas entre 60 a 75 um. Adicionalmente, foi determinado o elemento Mn, sendo as alíquotas retiradas do mesmo frasco, usando a técnica de ICP-OES, em 257,61 nm. Enquanto que a massa inicial de amostra utilizada para o método por INAA foi de 100 mg, usou-se aproximadamente 1 g para as análises por ICP-OES, e abertura de amostra com digestão ácida. Os resultados para Mn, determinados pelos dois métodos analíticos, foram comparados usando a análise de variâncias fator único e fator duplo sem repetição, mostrando homogeneidade entre frascos e métodos utilizados.