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Avanços e desafios no desenvolvimento de cerâmicas à base de zircônia no laboratório de Insumos Cerâmicos do IPEN ao longo de três décadas
2024 - LAZAR, D.R.; YOSHITO, W.K.; YAMAGATA, C.; CUNHA, S.M.; USSUI, V.; PASCHOAL, J.O.
Os materiais à base de zircônia são considerados um dos mais versáteis dentre as cerâmicas avançadas pois apresentam aplicações distintas em função do tipo e concentração de dopantes utilizados e condições de síntese e processamento. As diferenças na microestrutura justificam esse comportamento. Assim sendo, a estabilização da fase tetragonal permite aplicações que requerem resistência mecânica elevada, como em materiais restauradores e implantes na odontologia e ortopedia, enquanto a estabilização da fase cúbica é adequada para aplicações eletroeletrônicas, como em eletrólito de células a combustível de óxido sólido. A cadeia produtiva de obtenção de cerâmicas de zircônia, englobando desde os processos de extração do minério até o produto de consumo, é pouco abordada no contexto nacional, uma vez que os insumos de partida têm sido adquiridos no mercado internacional. Neste trabalho são apresentados os estudos realizados no Laboratório de Insumos Cerâmicos do IPEN que conduziram à consolidação deste desenvolvimento tecnológico. Na maior parte dos estudos realizados os insumos de partida foram preparados a partir do minério zirconita, processado em escala piloto, e concentrados de terras raras purificados por extração com solventes. Os resultados obtidos em três décadas de desenvolvimento apresentam quatro fases de evolução: (a) definição das condições de síntese de pós de zircônia estabilizada, com foco principal na rota de coprecipitação de hidróxidos, a qual inclui tratamento de desaglomeração pelas técnicas de destilação azeotrópica, tratamento hidrotérmico, secagem por sray-drying, calcinação e moagem de alta energia (b) avaliação de métodos de conformação e de sinterização (c) aplicações nas áreas de biomateriais e células a combustível, (d) síntese e processamento de novos materiais compósitos. A rota de coprecipitação mostrou-se a mais adequada para a síntese dos pós devido à sua simplicidade, versatilidade de variação de composição e possibilidade de obtenção de pós constituídos por partículas nanométricas agrupadas na forma de aglomerados fracos de área supercificial de até 130 m2.g-1. As cerâmicas produzidas atingem densidade relativa superior a 98%. A viabilidade de aplicações da zircônia dopada com 3 mol% de ítria, como biomaterial, tem sido demonstrada por medidas de dureza e tenacidade à fratura (cerca de 13 GPa e 6 MPa.m1/2, respectivamente) e testes de envelhecimento em meio aquoso. Por sua vez, medidas condutividade iônica da zircônia estabilizada com 9 mol% de ítria indicam o uso como eletrólitos sólidos. A incorporação de titânia ao sistema zircôinia-ítria compatibilizou as propriedades mecânicas das cerâmicas desenvolvidas às propriedades dos dentes naturais. A literatura atual tem indicado que ainda existe um grande campo de atuação o desenvolvimento de materiais à base de zircônia, principalmente no contexto de aproveitamento dos recursos minerais disponíveis no Brasil.
Produção de microesferas de óxido de nióbio por gelificação interna
2023 - SINISGALLI, R.S.; ANDREOLI, M.; PEDROSO, M.B.; SILVA, G.P. da; GENOVA, L.A.
Óxido de nióbio vem sendo intensamente estudado por suas propriedades e potenciais aplicações (catálise, fotocatálise, supercapacitores, etc.). Neste trabalho, inédito, foi desenvolvido o processo de gelificação interna, a partir do pentacloreto de nióbio, para a produção de microesferas de óxido de nióbio, visando sua aplicação na degradação de antibióticos por fotocatálise. O grande desafio foi estabilizar o altamente reativo sal de partida, adequando-o para a posterior gelificação interna. As microesferas obtidas apresentaram alta estabilidade estrutural, distribuição de tamanho em torno de 340 ?m, e deverão ser aplicadas para a fotocatálise.
Shelf life extesion of fresh and dehydrated persimmons using ionizing radiation
2023 - LANA, JANIS; NEGRAO, BIANCA; KOIKE, AMANDA C.R.; VILLAVICENCIO, ANNA L.C.H.
Persimmon fruits have an excellent flavor, attractive appearance, and highly relevant nutritional quality, being a good source of fiber, sugar (14 to 18%), vitamins A, B, and C, and minerals. In addition, the persimmon tree is a rustic, productive, vigorous, and highly resistant plant that favors interest in its cultivation throughout the Brazilian territory. The aim of this work was to evaluate the effects of different doses of ionizing radiation on fresh and dried persimmon fruits (Diospyros kaki) to increase shelf life. Fresh (FP) and dehydrated (DP) persimmons were submitted to 1kGy and 3kGy and evaluated in a period of 7, 10, 14, and 20 days after irradiation through the following analyses: maturation, color, mass, pH, and firmness. For the analysis of dehydrated persimmons, the food matrices used were packages of 80 grams kept at room temperature and submitted to three doses (3kGy, 5kGy, and 10kGy) and evaluated at 30, 60, and 90 after radiation processing. Treatments with 3kGy did not modify persimmon firmness. Fresh persimmon fruits irradiated with a dose of 1kGy remained in favorable conditions for consumption after 20 days of treatment, while the non-irradiated sample showed deterioration after 14 days of storage. For colorimetry analyses, the results were more satisfactory for dehydrated fruits irradiated at 3kGy and fresh fruits irradiated at 1kGy on the 30th day. The texture of the DP had averages of 5.57 ± 1.18 (10kGy - 60 days) to 7.68±1.50 (5kGy - 30 days) and showed no significant difference concerning doses and storage. The FP water activity remained stable during the experiment at averages above 0.900. The data show a significant difference in the treatments to the brix since there was an increase in the concentration of total soluble solids in the FC submitted to irradiation with 3kGy (33.4). It is concluded that exposure to ionizing radiation at doses from 3kGy was suitable, reinforcing the effectiveness of using gamma rays in the food irradiation conservative technology.
Effect of ionizing radiation on the sapodilla (Manilkara zapota) shelf life
2023 - NEGRAO, BIANCA; FLORES, LUZ M.R.; VILLAVICENCIO, ANNA L.C.H.
Sapodilla (Manilkara zapota) is a nutritious exotic fruit of a highly perishable nature (2–10 days), with fast ripening and moisture loss that induce microbial spoilage and vulnerability to cold storage. Thus, it is necessary to maintain and increase shelf life with proper preservative technology to trade in more faraway markets with good quality. In this context, food irradiation is one of the few technologies capable of maintaining food quality and solving safety and protection concerns without significantly modifying its organoleptic or nutritional characteristics. This study aimed to identify any changes in the properties of sapodilla after the ionizing radiation process as skin strength/elasticity, color (pulp and peel), and water activity. The sapodilla fruits were irradiated at Multipurpose Irradiator (IPEN/CNEN-SP) with 1kGy, 3.5kGy, and 7 kGy and evaluated for 45 days. No significant change in peel color was observed between doses and during storage. Nevertheless, different results of color were identified for the pulp, with variations in tone and luminosity. Regarding the skin strength of sapodilla, the results indicated that the higher the dose, the lower the force applied in the texture tests, consequently the samples showed differences between them, mainly 1kGy to 10 kGy. The storage is considered an important parameter since the force applied (g) decreased along the time (45th= SPNI: 857,70±435,20; SP1kGy: 1527,64±396,17; SP3.5kGy:1043,51±512,99; SP7kGy: 821,17±299,11). In conclusion, doses up to 7kGy do not significantly change the properties such as color, and water activity on the peel of sapodilla irradiated fruit. However, higher doses indicate texture and color (pulp) changes at 45 storage days.
Estudio de la cáscara de pitaya (fruta del dragón) irradiadas con rayos gamma por espectroscopía de Resonancia Paramagnética Electrónica (EPR)
2023 - FLORES, LUZ M.R.; NEGRAO, BIANCA; BARREIRA, DAILI; CANO, NILO F.; VILLAVICENCIO, ANNA L.C.H.
El aprovechamiento integral de los alimentos es una alternativa para una producción sustentable, desde el punto de vista ambiental, social y económico, se ha observado un alto potencial de aplicación de estos residuos a nivel industrial, realizando actividades que promuevan la sustentabilidad de la cadena productiva de alimentos. De esta forma, la aplicación de la tecnología de radiaciones ionizantes en el tratamiento de residuos para su reutilización en la industria alimentaria está ganando espacio y convirtiéndose en una alternativa viable. Las ventajas de la radiación son la reducción de la carga microbiana, la desinfestación de insectos, huevos y larvas, el retraso en la maduración de frutas, y el aumento de la vida útil, preservando las características organolépticas y nutricionales del producto. La pitaya tiene como residuo de procesamiento su cáscara, que representa el 33% de su peso total, el aprovechamiento sería la transformación de la cáscara de pitaya en harina. Investigaciones realizadas con la pitaya revelan la presencia de compuestos bioactivos, entre ellos compuestos fenólicos que contribuyen a la capacidad antioxidante de la fruta. Se investigaron dos variedades de pitaya (roja y blanca) en forma de harina mediante la técnica de espectroscopia EPR con la finalidad de viabilizar una metodología para cuantificar la dosis de radiación a la cual es expuesta el producto. Para la obtención de la harina de pitaya, la pitaya fue desinfectada y lavada con agua destilada, en seguida separamos la cáscara de la pulpa de la fruta. La cáscara fue liofilizada y triturado en un molido con esperas de aluminio durante 4 h para obtener muestra en forma de harina con una granulometría de 200 micras. La irradiación de ambas muestras de pitaya se realizó con una fuente de 60Co tipo Gammacell con una tasa de dosis de 379,43 Gy/h, a temperatura ambiente. Las medidas de EPR se llevaron a cabo utilizando un espectrómetro EPR en la banda X MiniScope modelo MS5000, a temperatura ambiente. No se detectaron señales en los espectros de EPR de las muestras no irradiadas. El efecto de la irradiación gamma sobre el espectro EPR se investigó irradiando con dosis en el rango de 500 Gy a 30 kGy. Después de la irradiación, se indujeron señales EPR en torno de g = 2.0 para ambas muestras de pitaya con características e intensidades diferentes. La intensidad de las señales EPR aumenta con el incremento de la dosis gamma de forma linear en el rango de 500 Gy a 20 kGy, para dosis por encima de 20 kGy las señales EPR saturan. Por otro lado, el estudio del desvanecimiento a temperatura ambiente de las señales EPR inducidos por la radiación gamma indica que el 20% de la intensidad EPR desvanece en los primeros 21 días y luego se estabiliza. Los resultados obtenidos hasta el momento, muestran que la técnica EPR se puede utilizar para distinguir pitaya irradiadas de los no irradiados. Por lo tanto, en las muestras de harina de pitaya preparados en este trabajo pueden cuantificarse la dosis de radiación a la cual fueron expuestas.
Avaliação da estabilidade de presunto de peito de peru fatiado submetido ao processamento por radiação ionizante
2023 - BENEDETTI, VIVIANE de F.; NEGRAO, BIANCA; FLORES, LUZ M.R.; BARROS, JOAO P.A. de A.; BARREIRA, DAILI; VILLAVICENCIO, ANNA L.C.H.
Os alimentos processados, através de vários fatores relacionados a características e condições, são propícios ao desenvolvimento de microrganismos. Esses fatores são conhecidos como intrínsecos (atividade de água (aw), pH, potencial de oxirredução (Eh) e a composição química) e extrínsecos (temperatura, umidade e exposição à luz). A alteração dos fatores sensoriais como a aparência, textura, odor e sabor reduzem o tempo de vida útil e as características importantes para o consumo final. Assim sendo, a irradiação é uma das tecnologias mais eficazes para alcançar a preservação e a desinfecção. É um processo físico ao qual os alimentos embalados são submetidos, a diferentes doses de radiações ionizantes previamente bem definidas, proporcionando a qualidade e preservação de suas propriedades organolépticas e nutricionais quando aplicado adequadamente. O presente trabalho tem o objetivo de avaliar os efeitos da radiação ionizante em amostras de presunto de peito de peru fatiados e embalados, analisando a atividade de água, a textura, a cor e os efeitos durante o período de armazenamento no 1º, 30º, e 60º dia após irradiação. A metodologia foi desenvolvida com amostras de peito de peru fatiadas e embaladas para o consumo de longa duração (LG) e para o consumo imediato (CI), nas doses de radiação ionizante de 1.5 kGy, 2.5 kGy e 3.5kGy no irradiador multiproposito de 60Co do IPEN. Neste estudo, as análises colorimétricas das amostras, não apresentaram diferenças significativas (Tukey p ≥ 0,05), todos os parâmetros permaneceram estáveis durante o experimento, portanto, os resultados indicam que o processo de irradiação não influenciou negativamente a coloração das amostras. Em relação à resistência, não foi encontrado nenhuma alteração significativa (p>0,05) em relação à dose. No entanto, durante o armazenamento, observou-se maior resistência nas amostras LG na dose 2,5 KGy no 30º dia (209.2g) em relação ao 1º (126.8g) e 60º (176.7g). Esta dose foi à única que apresentou dados distintos durante os sessenta dias de experimento. Em relação, as amostras não irradiadas da LG e CI, observou-se uma média de força de 233.5g, e o tempo foi mais significativo do que a dose. Percebe-se também que a irradiação não causou degradação progressiva na estrutura do das amostras, que levassem a mudanças extremas nas propriedades relacionadas a resistência à tração. No caso da extensibilidade, a única amostra que apresentou valores expressivos foi a amostra não irradiada CI, indicando que as características de ligação do produto foram afetadas devido ao tipo de amostra e não dose aplicada. A atividade de água resultou em médias de 0.954 a 0.972 (aw), faixa que apresenta limite apropriado para o crescimento de alguns microrganismos patogênicos. Não foi identificado efeito negativo na relação dose e tipo de amostra; assim como nas condições de tempo de armazenamento. Os resultados obtidos foram positivos para as análises de textura relacionado a resistência e extensibilidade. De acordo como a literatura, a radiação pode ocasionar rigidez e maciez excessiva em produtos cárneos, fato que não foi revelado neste estudo. Sendo assim, podemos afirmar que doses de até 3.5KGy podem ser aplicadas em produtos de peito de peru fatiados e embalados.
Aplicação da radiação ionizante em resíduos agroindustriais
2023 - BARROS, JOAO P.A. de A.; BENEDETTI, VIVIANE de F.; SALIBA, ANA S.M.C.; ALENCAR, SEVERINO M. de; VILLAVICENCIO, ANNA L.C.H.
No processo agroindustrial, a sustentabilidade é uma característica essencial e o reaproveitamento de resíduos desempenha um papel importante nesse sentido. No entanto, geralmente, esses materiais são descartados de maneira inadequada, acarretando implicações ambientais, econômicas e sociais. Nesse contexto, surge a oportunidade de se aproveitar nos resíduos, substâncias nutricionais que evitam o desperdício de alimentos, desenvolvendo subprodutos e agregando valor à matéria-prima. Vale ressaltar que os resíduos agroindustriais da indústria alimentícia contêm quantidades significativas de nutrientes e compostos bioativos, por exemplo, fenólicos, antioxidantes, carotenoides, fibras, vitaminas e minerais. Esses elementos extra- nutricionais podem ser utilizados como ingredientes de alimentos funcionais e aditivos alimentares, como os probióticos, encontrando aplicações também nas indústrias farmacêutica, química e cosmética. Para utilizar estes resíduos, é necessário que passem por processos de extração para retirada dos compostos de interesse. Muitos desses processos apresentam baixo rendimento, sendo necessário maior uso de reagentes (extração química) e energia (processo físicos). Em vista disso, o uso da radiação ionizante pode ser considerada uma tecnologia inovadora que tem sido aplicada em diversos processo da indústria de alimentos, a qual pode ser empregada com o intuito de aumentar a extratibilidade e disponibilidade dos compostos. Desta forma, o objetivo desse trabalho foi utilizar o processamento por radiação para aumentar o rendimento da extração de compostos em resíduos agroindustriais provenientes do abacate. Para isso, foram utilizados três resíduos, obtidos previamente após a extração de azeite do abacate no caroço, casca e polpa. A metodologia de extração iniciou com etanol 80%, seguida de sonicação com ultrassom, agitação, centrifugação, filtração, evaporação e liofilização resultando num produto final, o extrato seco, após a irradiação com doses de 0, 5 e 10 kGy. Esse extrato foi pesado e calculado o rendimento baseado na relação de massa seca final e massa seca inicial, em todos os resíduos agroindustriais utilizados. Quando empregada a dose de 5 kGy, houve um aumento de 29, 38 e 38% para o caroço, polpa extraída e casca, respectivamente, quando comparado com o controle (0 kGy). Considerando o aumento da dose de 5 para 10 kGy, observou-se uma melhora de 24% no rendimento da extração. Esses resultados estão conforme a literatura, onde a irradiação melhora a extratibilidade dos compostos, nos quais estão relacionais aos processos de despolimerização e biodisponibilidade.
Projeto, construção e validação de arranjo experimental para avaliação de permeação gasosa em membranas cerâmicas
2023 - CARVALHO, S.G.; MUCCILLO, E.N.; MUCCILLO, R.
Atualmente diversas membranas cerâmicas têm sido desenvolvidas para permeação gasosa de espécies químicas como, por exemplo, CO2, O2, H2. Uma importante medida de caracterização é a eficiência de permeação gasosa. Neste trabalho, um arranjo experimental para avaliação da permeação gasosa de membranas cerâmicas foi projetado, montado e testado, com a possibilidade de medida simultânea de espectroscopia de impedância eletroquímica para estudo do comportamento elétrico. O arranjo consiste em dois tubos de alumina, entre os quais a amostra e fixada, com termopares e eletrodos de platina em ambos os lados da amostra. A permeação de gás através de uma membrana cerâmica pode ser monitorizada com controladores de fluxo de massa, um espectrômetro de massa, e um analisador de impedância. Para testes e validação de dados, a permeação de íons carbonato e a condutividade iônica foram analisadas em membranas cerâmicas porosas de céria dopada com gadolínia infiltradas com uma composição eutética de carbonatos de lítio e sódio.
Preparação por gelcasting de cerâmicas porosas de alumina
2023 - SILVA, R.O.; SILVA, A.A.; GENOVA, L.A.; GUEDES-SILVA, C.C.
Cerâmicas porosas de alumina foram preparadas pelo método de gelcasting, usando um copolímero não tóxico de isobutileno e anidrido maléico (Isobam) como agente gelificante, e lauril sulfato de sódio como formador de porosidade. Os comportamentos reológicos das suspensões contendo 70, 75 e 80 % em massa de alumina, com e sem Isobam, foram investigados. A partir das suspensões otimizadas, foram preparados corpos de prova com 0,01, 0,02 e 0,03 % em massa de espumante e, em seguida, sinterizados a 1600 oC por 1 hora. Os resultados mostraram que a viscosidade das suspensões aumentou com o aumento com o teor de sólido e com a presença de Isobam. Os maiores valores de porosidade (cerca de 52 %) foram atingidos para as amostras sinterizadas com menores teores de alumina e maior concentração de espumante.
Produção de microesferas de acetilacetonato de hólmio destinadas ao tratamento do carcinoma hepatocelular via radioembolização
2023 - CURCIO, A.P.; GENOVA, L.A.; GENEZINI, F.A.; MENGATTI, J.
O hepatocarcinoma ou carcinoma hepatocelular (CHC) é o câncer primário do fígado, ou seja, o câncer derivado das células epteliais do fígado – os hepatócitos. Representando 80% dos casos de acordo com dados da IARC (International Agency for Research on Cancer), com altos índices de mortalidade. Somente no Brasil, segundo o Atlas de Mortalidade por Câncer, publicado pelo INCA (Instituto Nacional do Câncer), foram registrados 10.764 óbitos em 2020, com maior incidência entre indivíduos do sexo masculino (57%). Estes altos índices estão relacionados a fatores como a apresentação tardia dos principais sintomas, comorbidades e as longas filas de espera para transplante, permitindo que apenas 10% dos pacientes recebam terapias curativas, ou até mesmo que sejam eletivos para procedimentos cirúrgicos ou transplante. Dentre os possíveis tratamentos empregados em estágios mais avançados da doença, a radioembolização tem se mostrado promissora. O termo radioembolização define os procedimentos em que microesferas radioativas injetadas intra-arterialmente são usadas para radiação interna, também chamada radioterapia interna seletiva ou SIRT, é uma forma de braquiterapia para tumores hepáticos, em que a fonte de radiação acessa a rede de vasos tumorais após serem injetados na artéria hepática. Para que estas microesferas possam ser utilizadas em terapia com radionuclídeos devem atender, rigidamente, às seguintes propriedades: estabilidade mecânica para que suporte o transporte pelos capilares sanguíneos; estabilidade química para resistir à eluição de elementos radioativos não sofrer radiólise; distribuição estreita e adequada de tamanho (entre 20 ?m e 60 ?m) para se alojar nas arteríolas do tumor; densidade adequada para evitar sedimentação, e para que facilite a marcação com radionuclídeos; emissão de partículas beta de alta energia e meia-vida física intermediária (dias). Para atender tais exigências, microesferas de acetilacetonato de hólmio (Ho(AcAc)3) foram produzidas a partir do método sol-emulsão- gel. Neste processo, uma fase solúvel aquosa, dispersa em uma fase oleosa apolar, originou uma emulsão com alta tensão interfacial entre a fase aquosa e a fase oleosa. A fase aquosa foi preparada com a dissolução de cristais de Ho(AcAc)3 (sintetizados a partir de cloreto de hólmio) em clorofórmio formando uma solução que foi gotejada em solução de PVA 2%. A mistura foi mantida em agitação contínua por 24h, a 35°C, sob fluxo de ar comprimido. As microesferas foram então coletadas, caracterizadas por MEV, DRX, DSC, FTIR e FRX. Após as caracterizações preliminares as microesferas foram irradiadas no reator de pesquisas IEA-R1 do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e analisadas por espectroscopia gama. O material produzido mostrou-se promissor para o prosseguimento dos estudos de durabilidade química, distribuição granulométrica e densidade.
Avaliação da aplicação de sílica de casca de arroz em tintas e revestimentos
2023 - GONCALVES, K.; SANTOS, I.V.; ARAUJO, S.C.; SILVA, L.G.
Cerca de 20% de todo o volume produtivo da indústria orizícola brasileira é pouco aproveitada. A casca de arroz, quando queimada, pode ser utilizada na geração energética, por ter elevado poder calorífico, sendo que as cinzas oriundas da queima contém elevado teor de sílica. A extração da sílica das cinzas da casca de arroz tem sido investigada na busca de métodos de extração e purificação mais eficientes. Novas formas de utilização em materiais cerâmicos e em diferentes áreas industriais da sílica da casca de arroz (SCA) motivou o desenvolvimento deste trabalho. Buscou-se avaliar a utilização da SCA como uma matéria-prima na produção de tintas e revestimentos. Para obtenção da SCA foram realizados tratamentos alcalinos e ácidos, intercalados com etapas de lavagem, filtração e secagem em estufa, que forneceram bons rendimentos semelhantes aos encontrados na literatura. A sílica da casca de arroz obtida foi caracterizada por espectroscopia de absorção no infravermelho, difração de raios X, espectrofotometria UV-Vis e análise termogravimétrica. Os resultados destes ensaios indicaram que a sílica obtida é amorfa. Os resultados advindos da adição da SCA nos testes de formulação de tintas base água e base solvente, seguindo uma fórmula padrão, mostraram bom desempenho com relação à capacidade de cobertura e opacidade do revestimento em comparação ao produzido com a sílica comercial. No resultado do método analítico de cobertura de tinta úmida produzida com a sílica comercial, a capacidade de cobertura em cartela tipo leneta foi de 65,53 μm enquanto que, a produzida com a SCA foi de 66,44 μm. No resultado do método analítico de cobertura de tinta seca produzida com a sílica comercial, a capacidade de cobertura em cartela tipo leneta foi de 83,16 μm enquanto que, a produzida com a SCA foi de 84,5 μm. As aplicações de SCA na área de tintas e revestimentos em substituição a sílica convencional apresentou um caráter inovador trazendo consigo potenciais ganhos econômicos e ambientais.
Vidros bioativos aprimorados com alumina e estrôncio
2023 - ARAUJO, M.S.; MELLO CASTANHO, S.R.
Vidros bioativos são materiais funcionais que evocam uma resposta biológica específica quando em contato com os organismos vivos. Desde a descoberta de Hench, a maioria das pesquisas conduzidas na área de vidros bioativos foi centrada na composição inicialmente estabelecida (45S5), conhecida como Biovidro®, com o intuito de tornar o material mais compatível de acordo com a aplicação requerida ou ainda viabilizar sua obtenção a partir de várias técnicas de fabricação. A complexidade em projetar composições novas como 45S5 Biovidro® é principalmente devido ao fato de que quanto mais componentes você possui, mais difícil é traçar a relação entre composição, estrutura e bioatividade. Embora os vidros bioativos tenham sido amplamente utilizados para superfícies de implantes ortopédicos e dentais, sua resistência mecânica limitada, baixa tenacidade e resistência ao desgaste além de alta tendência a cristalização, impediram seu uso como dispositivos de suporte de carga ou que necessitem passar por tratamento térmicos durante sua produção. Considerando que em semelhante material, mesmo uma pequena variação na composição pode modificar profundamente suas características levando a propriedades fisico-químicas ou mecânicas muito diferentes, a presente pesquisa foi conduzida modificando a rede de vidro 45S5 Biovidro® pela adição de Al2O3 e SrO a fim de obter um vidro altamente bioativo e com melhor desempenho mecânico, tribológico e térmico para aplicações biomédicas. Quatro composições foram calculadas e produzidas, entre elas o 45S5, para elucidar a influência de ambos os óxidos na estrutura e cristalização do vidro separadamente e sua sinergia quando juntos. Propriedades térmicas, tendência à cristalização e comportamento de sinterização foram avaliados por calorimetria diferencial de varredura, microscopia a quente e dilatometria. As alterações das estruturas de médio alcance foram caracterizadas por espectroscopia Raman de distribuição de Qn e avaliação dos ambientes 31P, 27Al, 23Na e 29Si obtidos por RMN-MAS. O material obtido, contendo ambos os óxidos, apresentou ampla janela de trabalho e maior resistência à cristalização. A avaliação do comportamento tribológico e bioativo revelou que a adição de 2% de Al2O3 e 2% de SrO promoveu um material denso, com módulo elástico em torno de 50 GPa semelhante ao 45S5. A resistência à flexão aumentou 60%, a tenacidade duplicou e a resistência ao desgaste triplicou quando comparada ao 45S5. Ainda, testes in-vitro mostraram eficácia antimicrobiana aumentada para bactérias Gram-negativas E.coli e maior bioatividade. Pelos motivos expostos, a composição proposta pode ser uma solução promissora para a reconstrução de defeitos ósseos, bem como para o tratamento e erradicação de infecções ósseas.
Thermoluminescence and Optically Stimulated Luminescence of CaSO4:Mn,Tb with different dopant concentrations
2024 - SILVA, A.M.B.; SOUZA, D.N.; CALDAS, L.V.E.
This study systematically evaluates the thermoluminescence (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) properties of CaSO4 crystals doped with manganese (Mn) and terbium (Tb), focusing on dopant concentrations within the ranges of Mn (0.1 mol% – 2 mol%) and Tb (0.05 mol% – 1 mol%). Synthesized via the slow evaporation route, this investigation is part of an ongoing experimental series initiated by Silva et al. (2022) [1], exploring CaSO4:Mn,Tb crystals at a concentration of 0.1 mol%, the validating their properties for dosimetric purposes. A structural phase identification was conducted using X-ray diffraction, and emission and excitation photoluminescence (PL) spectra confirmed the presence of Tb3+ and Mn2+ ions in the crystalline matrices. Dosimetric characterization utilized pellets prepared by incorporating Teflon into the phosphors. In-depth investigations involved analyzing TL glow curves and Continuous Wave Optically Stimulated Luminescence (CW-OSL) curves. Observations revealed that TL intensity increased as the co-doped concentration of Tb decreased while maintaining the concentration of Mn constant. Conversely, at a constant terbium concentration, TL intensity was higher with 0.5 mol% of manganese compared to 0.1 mol%, but higher concentrations of manganese (1 mol% and 2 mol%) resulted in decreased TL intensity. The study also explored dose-response, reproducibility, fading, sensitivity, step-annealing curve analyses, experimental determination of temperature dependence, and the minimum detectable dose (MDD) exposed to beta radiation of the pellets. This research underscores the importance of optimizing dopant concentrations to enhance the potential of these phosphors for precise and reliable dosimetry, thereby advancing both the understanding of these materials and their potential for further development in the field of radiation dosimetry.
Performance evaluation of a new dosimetric system for lens dosimetry made using 3D printing
2024 - NASCIMENTO, G.G.; RODRIGUES JUNIOR, O.; SAVI, M.; VILLANI, D.; POTIENS, M.P.A.
Technology advances in the health sector make it possible for medical radiology services, especially interventional radiology, to be more requested by doctors, which results in a significant increase in the number of procedures performed and the number of patients and occupationally exposed individuals (OEI) [1]. This increase in exposure of OEIs has caused concern regarding the exposure of the lens to ionizing radiation, since this tissue is considered a tissue with high radiosensitivity. This concern about exposing the lens region to ionizing radiation has existed for more than 10 years [2], considering these concerns, in 1950 the International Commission on Radiological Protection (ICRP) listed the lens of the eye as a critical organ [3]. In 2011, ICRP recommended a reduction in the occupational dose limit for the lens region from 150 mSv/year to 20 mSv/year [4]. In addition to technology advances and optimization of procedures used to reduce doses and risks that may affect the patient in interventional radiology applications, it is necessary to have a monitoring system suitable for the occupation. This monitoring is carried out using a dosimeter, which is part of a dosimetric system composed of a dosimeter holder, detector and a reading system compatible with the detector. In this work, chip-shaped LiF:Mg,Ti thermoluminescent detectors, commercially known as TLD-100, were used. For this study, a dosimeter holder produced in 3D printing was developed for use in eye lens dosimetry. A Raise 3D printer model Pro2 was used, which works using the FFF technique, the dosimeter holders were made from PLA and ABS material. The dosimeter holder has space to accommodate up to two chip-shaped detectors and has a support that fits with the glasses stem. The irradiations were carried out using Pantak/Seifert X-ray equipment, model Isovolt 60 HS. The N-100 radioprotection quality was used, with an energy of 83 keV, within the energy range between 40 and 120 keV, the quality used is within the range used in interventional radiology. The tests were conducted in accordance with the recommendations of ISO 12794:2000 [5]. From a dosimetric point of view, the type of material used to manufacture the dosimeter holders did not present significant differences. However, dosimeter holders made of PLA showed better resistance during the procedures.
Operational and Dosimetric Parameters of a 1.5 MeV electron beam irradiator in static and dynamic irradiation modes
2024 - GONÇALVES, J.A.C.; ASFORA, V.K.; KHOURY, H.J.; BUENO, C.C.
Electron beam (EB) accelerators have been increasingly used in radiation processing applications. Most aim to achieve reproducible chemical and biological effects on the irradiated material to preserve or modify its characteristics with tight control of the absorbed dose (10-100 kGy). Accurate dosimetry, mainly carried out with standard reference alanine dosimeters and cellulose triacetate (CTA) films, is essential to ensure the reliability of the whole process [1]. However, variations in the electron energy, beam profiles, attainable dose rate, and conveyor speed also affect the dose absorbed in the irradiated product, requiring constant control and monitoring of these parameters. This task is accomplished with passive dosimeters in static irradiation mode following the international standard recommendations. To broaden the quality control of the irradiation process, it has been proposed to investigate the feasibility of using a homemade diode-based dosimetry system to measure the electron beam profiles and monitor variations in the radiation field in an industrial EB accelerator (DC 1500/25/04JOB188) [2]. This innovative system, when implemented, can provide real-time data, enabling immediate action and avoiding unexpected shutdowns, thereby enhancing the efficiency of the process. The dosimetry probe comprises a commercial diode (230 µm thick; 7.0 mm2 area), with the p+ front pad connected to the Keithley 6517B electrometer in the short-circuit mode. In dynamic mode, irradiations are carried out by sending the probe through the radiation field in the conveyor direction, varying speeds from 2 to 10 m/min. For reference, static measurements are also gathered with alanine pellets and cellulose triacetate (CTA) films. Regardless of the irradiation modes and the dosimeter types, the beam profiles and dose measurements are in good agreement, as shown in Fig.1. The data reproducibility remains to be investigated.
Implementation of a procedure for calibrating parallel plate ionization chambers in energy X-ray beams
2024 - DIAS, F.S.; JUNIOR RODRIGUES, O.; POTIENS, M.P.A
Radiotherapy can be a low-cost method of treating cancer if appropriate diagnostic and therapeutic equipment, associated with well-trained staff, is available. Among the various modalities available for treatment, intraoperative radiotherapy (IORT) is a good option as it is a method based on a high dose of radiation administered to the tumor bed immediately after surgical excision, thus reducing treatment time.[1,2] IORT can be obtained using miniature accelerators capable of producing low-energy X-rays with voltages ranging from 30 to 50 kilovolts, for example, in the ZEISS INTRABEAM system (Carl Zeiss Meditec AG, Jena, Germany) present in hospitals such as Oswaldo Cruz and AC.Camargo in São Paulo, Brazil. [3] One of the difficulties related to this system is carrying out adequate dosimetry and calibration of the system. According to the recently updated TRS 398 recommendations, for the use of low energy beams, the ideal is to use a parallel plate ionization chamber calibrated in terms of absorbed dose in water. [4] Thus, this work aimed to establish a calibration procedure for parallel plate ionization chambers in terms of absorbed dose in water at the Ionizing Radiation Metrology Center (CEMRI) at the Institute for Energy and Nuclear Research (IPEN). To confirm the procedure, the calibration of 4 parallel plate ionization chambers was carried out, including one belonging to a private hospital.
Energy dependence of an epitaxial diode in standard diagnostic radiology beams
2024 - GONÇALVES, J.A.C.; MANGIAROTTI, A.; ANTONIO, P.L.; CALDAS, L.V.E.; BUENO, C.C.
The overall response of a radiation-hard epitaxial diode has been previously investigated for radiation diagnostic radiology qualities (RQR-3, RQR-5, RQR-8, and RQR-10) and computed tomography qualities (RQT-8, RQT-9, and RQT-10) beams. The EPI diode has a thin n-type epitaxial layer (25-75 µm) grown on a thick (300-500 µm) Czochralski silicon substrate and a p-n junction provided by a highly doped ptype silicon layer ( 1 µm). When operating as a dosimeter in the short-circuit current mode, the dosimetric parameters of the diode regarding repeatability (< 0.3%), long-term stability (0.4%/year), angular response (< 3%, ± 5º), dose rate dependence (< 3%), and signal-to-noise ratio (≥ 1500) fully adhered to the IEC 61674 recommendations [1]. However, compliance with the energy dependence requirement (≤ 5%) was not achieved for RQR-10 and RQT-10 beams, with average energies of 60 keV upward. This unexpected dependence, experimentally manifested by variations in the charge sensitivities, might be associated with the physical phenomena underlying the photon interaction with the complex design of the EPI diode. This work aims to provide a theoretical basis for the data previously gathered with the EPI diode and validate its use as a dosimeter for low-energy photon beams. It has been accomplished through current and charge sensitivities calculations considering the diode as a thin abrupt junction supported on a highly doped Czochralski substrate, the minority carriers' diffusion lengths, and the X-ray energy spectra from a PantakSeifert 160HS Isovolt X-ray generator. The theoretical results are compared to the experimental ones, as visible in Fig.1. Despite the overall data agreement in the low-energy region, the discrepancy between the experimental and calculated values for photons of 60 keV upward remains to be investigated. Studies in this direction are underway.
Effect of the UV lighting for photo-transfer of the charges of radiation dosimeters
2024 - ANTONIO, P.L.; SILVA, A.M.B.; SILVEIRA, I.S.; CALDAS, L.V.
Some solid-state materials store energy in the form of trapped electronic charges, when they are exposed to ionizing radiation. This energy can be measured when the stimulation of those charges occurs and one way is the heating of the sample, in order to observe its luminescent signal by the thermoluminescence (TL) technique. Another way to study the luminescence of these materials is by means of the phototransferred thermoluminescence (PTTL) technique, that allows the observation of the light-induced transfer of charges from one kind of trap to another [1-2]. The main objective of this work was to study the TL and PTTL of radiation dosimeters in 60Co and UV beams, in order to apply these dosimeters using an established photo-transfer procedure in high-dose dosimetry. The luminescent responses of commercial LiF:Mg,Ti, CaF2:Dy, CaF2:Mn and CaSO4:Dy dosimeters were studied according to this sequence: 1) TL after irradiation; 2) TL after irradiation and post-irradiation thermal treatment (PITT); and 3) PTTL after irradiation, PITT and illumination. The irradiations were performed using a 60Co source, and all the measurements were taken using the Risø reader system, model TL/OSL-DA-20. The absorbed doses were: 0.7 Gy (LiF:Mg,Ti and CaSO4:Dy), 20 Gy (CaF2:Dy) and 50 Gy (CaF2:Mn), for the first step, and 5 Gy (LiF:Mg,Ti), 100 Gy (CaF2:Dy), 200 Gy (CaF2:Mn) and 25 Gy (CaSO4:Dy), for the second and third steps. As results of the first step, TL emission maximum peaks were observed for all four materials at about 250ºC (LiF:Mg,Ti), 300ºC (CaF2:Dy and CaSO4:Dy) and 385ºC (CaF2:Mn). After PITT, in the second step of the experiments, the TL peaks arised at about 365ºC for LiF:Mg,Ti, and for the other materials no peaks were observed. In the final step, after exposure to UV light, PTTL signals appeared for LiF:Mg,Ti at 260ºC and 370ºC, for CaF2:Mn at 398ºC and for CaSO4:Dy at 200ºC; no PTTL was observed for CaF2:Dy. According to the results obtained, it was possible to study the occurrence of the phototransferrence signal of the materials, present for LiF:Mg,Ti, CaF2:Mn and CaSO4:Dy. These data open the possibility of applying these materials and the PTTL technique in high-dose dosimetry of gamma irradiators, with applications in the industrial area.
CaSO4:Ce,Mn: A novel, highly sensitive TL/OSL phosphor synthesized via the slow evaporation method
2024 - SILVA, A.M.B.; ANTONIO, P.L.; JUNOT, D.O.; CALDAS, L.V.D.; SOUZA, D.N.
In this study, a new CaSO4 crystal doped with cerium and manganese is described and its potential for dosimetric applications is evaluated. Cerium and manganese were incorporated into CaSO4 at a concentration of 0.1 mol% each. The crystal growth parameters were established based on previous studies [1-2], utilizing the slow evaporation route and were prepared in pellet form with the addition of Teflon. The crystalline structure and optical properties of the crystals were analyzed using X-ray diffraction (XRD) and photoluminescence (PL) techniques. In addition, thermoluminescence (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) were used to comprehensively investigate the dosimetric properties of the phosphors, such as the TL glow curve and continuous wave OSL (CWOSL) curves, dose-response and its reproducibility, fading, sensitivity, variation of TL intensity with the heating rate, correlation between TL and OSL emissions, and determination of the minimum detectable dose (MDD). The phosphor was synthesized efficiently using a slow evaporation route, with results from both PL and TL emission spectra confirming the presence of dopant ions in the crystal matrix. At a heating rate of 5 °C/s, the CaSO4:Ce,Mn samples exhibited a TL emission curve at 145°C, characterized by three overlapping peaks. The samples showed a typical exponential OSL decay curve with a predominant fast decay component, indicating that the charge traps have a high photoionization cross-section for blue LEDs. The luminescent signals exhibited linearity and reproducibility within the investigated dose range (169 mGy–100 Gy). Furthermore, the incorporation of cerium as a co-dopant in the CaSO4:Mn matrix resulted in a notable increase in TL/OSL sensitivity, showing potential compared to mono-doped CaSO4 dosimeters [2] and commercially available alternatives.
Analysis of the correction factor for the effect of the volumetric average using thermoluminescent dosimeters
2024 - ALMEIDA, S.B.; CUNHA, A. P. V.; SAMPAIO, C. C.; CAMPOS, L.L.
Among the dosimetry complexities of making use of small fields, the volume average correction factor is an essential factor for analysis. This factor is defined as the ratio between the dose absorbed in water at the reference point of the water phantom in the absence of the detector and the average dose absorbed over the sensitive volume of the detector (still in the absence of the detector). This occurs because the detector has a significant volume, having the potential to influence dosimetry depending on the region that has a high dose gradient or the size of the field that is intended to be measured (1,2,3). The objective of this work was to analyze the volumetric mean factor using TLDs (LiF:Mg,Ti; µLiF:Mg,Ti; CaSO4:Dy). To develop the effect of the volumetric average, some parameters are necessary, such as: the dimensions of the dosimeters and the profiles of the radiation beam. Due to the geometry of the dosimeters or detector used, it is necessary to take into account the weight function, w(x,y)(2). This parameter should approximate the dosimeter to a detector shape, such as: line, cylinder, cylinder with central electrode or a circular shape. In this work, the dosimeters were approximated to a detector with a circular shape like the diode, due to the face of the dosimeter facing the central beam of the linear accelerator. To be used the beam profiles were approximated to a Gaussian distribution that was obtained by the graphics program origin, in version 9.0. To calculate the volumetric average, a code developed by Cunha, 2019 using the Scilab software, version 6.0, was used. The fields analyzed were 2 x2 cm2 ; 1 x 1 cm2 and 0,5 x 0,5 cm2. The results obtained demonstrated that the µLiF was the dosimeter that had the least influence on the fields, showing an influence of only 2% in the 0.5 x 0.5 cm2 field, being considered the best detector for small field dosimetry. The LiF:Mg,Ti dosimeter showed a significant influence of 8% in the 1 x 1 cm2 field. CaSO4:Dy had an influence of 60% and is not recommended for use in fields smaller than 1 x 1 cm2.

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