JOSE FERNANDO QUEIRUGA REY
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Capítulo IPEN-doc 16269 Primary particle size effect on ohase transition in Basub(2)Insub(2)Osub(5)2007 - REY, J.F.Q.; FERREIRA, F.F.; MUCCILLO, E.N.S.Capítulo IPEN-doc 16680 Phase transition in Basub(2)Insub(2)Osub(5) studied by in situ high temperature X-ray diffraction using synchrotron radiation2009 - REY, J.F.Q.; FERREIRA, F.F.; MUCCILLO, E.N.S.The order-disorder phase transition in Ba,In,Os high-temperature ionic conductor was systematically studied by in situ high-temperature X-ray diffraction using synchrotron radiation and electrical conductivity. Pure barium indate was prepared by solid state reactions at 1300°C. The room-temperature structural characterization showed a high degree of phase homogeneity in the prepared material. The reduction of the order-disorder phase transition temperature was verified by electrical conductivity and high-temperature X-ray diffraction. The observed features were explained based on Fourier-transform infrared spectroscopy results that revealed the presence of hydroxyl species in the crystal lattice. The increase of the intensity of few diffraction peaks near the phase transition temperature suggests the formation of a superstructure before the orthorhombic-to-tetragonal phase transition.Resumo IPEN-doc 10139 Sol gel synthesis of Ba2In2O52004 - REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.Sólidos iônicos condutores de íons oxigênio têm sido extensivamente estudados devido ao seu potencial de aplicação como sensores de oxigênio, membranas permeáveis ao oxigênio, bombas de oxigênio e como eletrólitos para células de combustíveis à eletrólito sólido óxido (SOFC). Neste trabalho de pesquisa foi sintetizado o composto Ba2In2O5 por sol-gel. Para este material os valores de condutividade iônica, em condições especificas, são similares àqueles apresentados pela zircônia dopada. Na caracterização do material foram realizadas medidas de análise térmica, difração de raios X e espectroscopia de absorção na região do infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão e varredura. Os resultados obtidos mostram todas as etapas de formação da fase, com estrutura cristalina do tipo brownmilleritta, possibilitando a redução dos tempos e temperaturas de formação da fase, quando comparado aos materiais preparados pela técnica convencional de mistura de óxidos.Artigo IPEN-doc 08870 Parametros de rede em eletrolitos solidos de ceria dopada com itria2002 - REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.Tese IPEN-doc 11640 Obtenção e caracterização do Basub(2)Insub(2)Osub(5) puro e contendo Gd e Er como aditivos2007 - REY, JOSE F.Q.Cerâmicas elétricas de Ba2In2O5 foram preparadas pelo método convencional de mistura de óxidos, e pela mistura e cristalização dos nitratos metálicos, para verificar o efeito do tamanho inicial das partículas na transição de fase ordemdesordem e na condutividade elétrica. Foram feitas substituições utilizando os cátions Gd3+ e Er3+, para verificar o efeito destes cátions na condutividade elétrica do indato de bário. Foi também preparado o óxido de índio pela técnica de complexação de cátions, e as nanopartículas obtidas foram caracterizadas por diversas técnicas. As principais técnicas de caracterização utilizadas foram: análise térmica, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X convencional e utilizando radiação síncrotron, espalhamento de raios X a baixos ângulos, espectroscopia de energia dispersiva, espectroscopia Raman e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os principais resultados mostraram que os tratamentos térmicos de calcinação e sinterização exercem forte influência na obtenção da fase Ba2In2O5. Fases espúrias são facilmente formadas no Ba2In2O5 também decorrentes da interação deste com a umidade. Um menor tamanho inicial de partículas favorece a redução na temperatura de transição de fase de segunda ordem. A introdução do Er, em teores relativamente baixos, produziu aumento na condutividade elétrica e simultânea redução na temperatura de transição de fase. Altos teores de Er e Gd dão origem a múltiplas fases. Na decomposição térmica do citrato de índio é formado um composto intermediário. A calcinação do citrato de índio produziu um material particulado com tamanho nanométrico, mesmo para temperaturas de até 900 ºC.Artigo IPEN-doc 11404 Synthesis of Insub(2)Osub(3) nanoparticles by thermal decomposition of a citrate gel precursor2005 - REY, J.F.Q.; PLIVELIC, T.S.; ROCHA, R.A.; TADOKORO, S.K.; TORRIANI, I.; MUCCILLO, E.N.S.Artigo IPEN-doc 09268 Parâmetros de rede em condutores de íons oxigênio com estrutura fluorita2002 - REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.Soluções sólidas de céria com terras raras são conhecidas pelo seu potencial em aplicações como sensores de oxigênio e células à combustível com eletrólito óxido sólido (SOFC). A substituição do Ce4+ por íons trivalentes das terras raras, promove a introdução de vacâncias aniônicas para manter o equilíbrio de cargas. Neste trabalho, soluções sólidas de céria – u% mol de ítria foram preparadas, com u variando entre 0 e 12, por reações em estado sólido. As soluções sólidas obtidas apresentam uma estrutura cubica tipo fluorita nas quais o parâmetro de rede está diretamente relacionado com a composição química de acordo com a lei de Vegard. As alterações do parâmetro de rede foram estudadas por difratometria de raios X e relacionadas com modelos existentes.Artigo IPEN-doc 13760 Primary particle size effect on phase transition in Basub(2)Insub(2)Osub(5)2008 - REY, J.F.Q.; FERREIRA, F.F.; MUCCILLO, E.N.S.The primary particle (or crystallite) size effect on the order–disorder phase transition temperature in Ba2In2O5 was investigated. Sintered specimens were prepared by solid state synthesis. Structural characterization performed by Raman spectroscopy shows that single-phase brownmillerite structure was obtained at room temperature for all prepared samples. In situ high-temperature X-ray diffraction experiments using Synchrotron radiation and electrical conductivity measurements reveal a decrease in the phase transition temperature with decreasing of the primary particle size. Lattice defects, mainly hydroxyls and nitrates, also influence the phase transition in Ba2In2O5.Artigo IPEN-doc 14071 Synthesis and characterization of spherical and narrow size distribution indium oxide nanoparticles2009 - SOUZA, E.C.C.; REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.This work reports the synthesis of indium oxide nanoparticles and their thermal, structural, microstructural and optical characterization. The preparation method is based on a surfactant-free room temperature soft chemistry route. Spherical indium oxide nanoparticles (about 8 nm in diameter) were obtained after thermal treatment of gels at 400 ºC for 2 h, as shown by X-ray diffraction experiments and nitrogen adsorption measurements. Transmission electron microscopy observations confirm the single-crystalline nature of the produced nanoparticles. The photoluminescence emission spectrum at room temperature shows a broad peak with onset at approximately 315 nm as a result of quantum size effect as revealed by small-angle X-ray scattering.