JOAO COUTINHO FERREIRA
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Resumo IPEN-doc 31349 Synthesis of dibenzo-15-crown-5 - DMSO resin – silica used for isotopic separation of the lithium2024 - FERREIRA, J.C.; BERGAMASCHI, V.S.; OTOMO, J.I.; SOUZA, R.F. de; SANTOS, D.G.; MORAES, T.S.; VEGA, J.B.The development of new materials and ligands based on crown ethers capable of mono- and binuclear coordination compounds, free or linked to silica matrices, has been studied by several authors for the isotopic separation of lithium 6/lithium 7. The present work shows the synthesis of dibenzo-15-crown-5 in high-purity silica gel polymeric material, pore size 60 Å, 70–230 mesh. B15C5 was dissolved in a mixture of 15 g of phenol in 250 mL of methanol and 100 mL of DMSO in a reaction vessel, and approximately 50 g of porous silica granules were added to the solution, which was stirred for approximately 10 minutes by a rotoevaporator shaker under reduced pressure at room temperature. After the evaporation of methanol, approximately 10 g of formalin, 70 mL of formic acid, and 1 mL of sulfuric acid were added to the reaction flask and left to form the polymerization for 24 h under reduced pressure at 70?C. The pressure decreased further near the boiling point of the reactant solution by removing the reactant solution. The silica resins with a yellowish color were washed with water repeatedly until the neutral pH of the washing water was reached. The characterization of the dry resin spheres under reduced pressure was carried out via thermogravimetric analysis, infrared and ultraviolet spectroscopy, and nuclear magnetic resonance to verify the presence of carbon and hydrogen. The prepared material was placed in a chromatographic column positioned in series, forming stages, in the form of a cascade, for isotopic separation of the 99.98% purity lithium solution. Isotopic separation using the prepared material was evaluated by a quadrupole mass spectrometer.Artigo IPEN-doc 30418 Calcium determination by permanganometry and EDTA complexation2024 - SANTOS, DANIELA da C.G.; NASCIMENTO, LETICIA da S.; BUSTILLOS, JOSE O.W.V.; COUTINHO, JOAO F.; BERGAMASCHI, VANDERLEI S.; OTOMO, JULIANA I.Resumo IPEN-doc 25325 Purificação do carbonato de lítio via troca iônica2018 - OLIVEIRA, G.C.; FERREIRA, J.C.; BERGAMASCHI, V.S.; SENEDA, J.A.; COTRIM, M.B.; FURUSAWA, H.A.; BUSTILLOS, O.V.; PIRANI, D.A.; ANDRADE, M.N.A obtenção de compostos de lítio, especificamente o hidróxido de lítio, LiOH, e o carbonato de lítio, Li2CO3, é resultado de processos de extração a partir de diversos minerais, entre estes o ? – espodumênio, LiAlSi2O6. Produtos com grau de pureza da ordem de 85% em Li2CO3 são utilizados para aplicações em esmaltes sintéticos, adesivos, graxas e lubrificantes. Já para aplicação em baterias de automóveis e medicamentos é necessário um grau de pureza da ordem de 99% em Li2CO3. O objetivo deste trabalho é viabilizar a purificação do Li2CO3 via operação de troca iônica. As impurezas presentes em maior teor no Li2CO3 são o sódio e o cálcio. Para separar esses dois elementos do lítio ou pelo menos, diminuir as suas concentrações, foi utilizada uma coluna com 100 mL de uma mistura de 90% da resina catiônica fraca do tipo carboxílico e 10% da resina aniônica forte, para fixar o lítio. Essa mistura foi condicionada a pH 8,5 a partir da lavagem com solução de hidróxido de amônio, NH4OH. Foi utilizada uma solução de Li2CO3, 98,5% de pureza nos experimentos. O lítio retido pela mistura de resinas foi eluido com solução de ácido clorídrico, HCl, 0,5 mol L-1. A determinação dos teores de lítio, sódio e cálcio nas soluções, foi realizada por Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-OES, em cada ciclo cromatográfico da troca iônica, tais como sorção, lavagem e desorção. Os experimentos realizados para avaliar a melhor condição de purificação do lítio basearam-se na variação dos principais parâmetros operacionais (pH e vazão). Para uma vazão de 2 mL min-1 os resultados parciais mostraram que cerca de 70% de lítio foram retidos na mistura de resinas e o restante passou com o efluente. Os cálculos correspondentes sugerem que, a partir das soluções obtidas na etapa de eluição, obtém-se o Li2CO3 com pureza da ordem de 99% após uma única etapa de percolação. A sequência deste trabalho será a verificação da eficiência de purificação baseada em um sistema de colunas em tandem. Além disso, após o estabelecimento das condições experimentais básicas, o processo será otimizado utilizando-se a abordagem do planejamento fracionário saturado.