RAFAEL MORGADO BATISTA
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Resumo IPEN-doc 30253 Estabilização de fase e condutividade iônica na zircônia-escandia contendo adições de óxido de tântalo2023 - SOUZA, J.P.; FUJIMOTO, T.G.; BATISTA, R.M.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.A zircônia-escandia é um eletrólito sólido candidato a aplicações em dispositivos eletroquímicos, como células a combustível de óxido sólido. Entretanto, a condutividade iônica em amostras contendo 10% mol de escandia apresentam uma transição de fase de primeira ordem em torno de 600 ºC, quando a condutividade iônica diminui por cerca de duas ordens de magnitude. Para fins de aplicação tecnológica, a estabilização da fase cúbica de alta condutividade iônica na temperatura ambiente é primordial. Neste trabalho, os efeitos da adição do óxido de tântalo na estabilização da fase cúbica e na condutividade iônica da zircônia-10% mol escandia foram investigados por calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X e espectroscopia de impedância. O principal objetivo foi verificar a possibilidade de estabilização da fase de alta simetria na temperatura ambiente utilizando pequeno teor do aditivo. Amostras cilíndricas de zircônia-10% mol escandia contendo 0,25; 0,35 e 0,45% mol de óxido de tântalo foram obtidas pelo método de reação em estado sólido, com sinterização a 1500 ºC por 5 h. Amostras densas (> 95% da densidade teórica) foram obtidas. O aumento no teor do aditivo propiciou redução na entalpia da transição de fases cúbica-romboédrica. Estabilização total da fase cúbica na temperatura ambiente foi obtida para 0,45% mol do aditivo. Amostras com estrutura cristalina cúbica apresentaram ampla extensão do domínio eletrolítico com condução puramente iônica até 800 ºC. Na faixa de temperaturas entre 700 e 800 ºC, a condução iônica das amostras com fase totalmente estabilizada foi similar à das amostras sem o aditivo.Resumo IPEN-doc 25404 Análise por dilatometria do processo de sinterização do condutor iônico La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d2018 - MUCCILLO, E.N.S.; REIS, S.L.; BATISTA, R.M.; MUCCILLO, R.Compostos cerâmicos com estrutura perovskita à base de LaGaO3 contendo substituições parciais por Sr e Mg nos sítios A e B, respectivamente, apresentam elevada condutividade de íons oxigênio e são candidatos como eletrólitos sólidos em células a combustível de óxido sólido. A sinterização destes condutores iônicos é, em geral, realizada em altas temperaturas, resultando em perda de Ga e conseqüente formação de fases não-condutoras. Neste trabalho o processo de sinterização do composto La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d foi investigado pelos métodos da taxa constante de aquecimento e pela construção da curva mestra de sinterização, empregando dados de dilatometria. O principal objetivo foi avaliar a evolução da sinterização desta cerâmica preparada por reação em estado sólido, em tratamentos térmicos arbitrários. A análise dos dados de dilatometria permitiu obter a energia aparente de ativação (~865 kJ/mol), além de prever a evolução da densidade durante a sinterização não-isotérmica por meio da construção da curva mestra.Resumo IPEN-doc 22697 Um programa de computação versátil para a construção da curva mestra de sinterização2016 - MUCCILLO, ELIANA N. dos S.; BATISTA, RAFAEL M.; MARANJO, JUAN F.R.O modelo da curva mestra de sinterização foi desenvolvido para prever a evolução da microestrutura durante a sinterização de pós cerâmicos. A obtenção da curva mestra de sinterização de uma cerâmica específica envolve cálculos complexos e repetitivos, que despendem várias horas de trabalho e podem resultar em imprecisões. Assim, neste trabalho foi desenvolvido um programa computacional capaz de realizar a determinação da curva mestra de sinterização num tempo bastante reduzido e com boa precisão. O programa foi elaborado tal que permite também calcular dados importantes da cinética de sinterização, como a energia de ativação pelo método de Arrhenius. Neste trabalho, é mostrado o funcionamento do programa desenvolvido tendo como material de estudo a céria contendo 10% mol gadolínia.Tese IPEN-doc 20540 Efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho de partícula na sinterização da céria-gadolínia2014 - BATISTA, RAFAEL M.Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras.Artigo IPEN-doc 14234 Efeitos da adicao do NiO na densificacao e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria2009 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.O objetivo deste trabalho foi verificar a influência do teor de NiO na densificação e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria. Teores de NiO variando entre 0,46% e 5% em mol foram adicionados à zircônia totalmente estabilizada com 8% em mol de ítria comercial. O aditivo foi introduzido por mistura partindo de diferentes precursores de níquel. Os precursores utilizados foram o nitrato, o acetato e o carbonato de Ni e estes mostraram diferenças significativas na etapa de decomposição térmica. A temperatura de sinterização necessária para promover a densificação da 8YSZ foi diminuída com o aumento da concentração do NiO. A solubilidade do NiO à 8YSZ a 1350ºC foi estimada em aproximadamente 1,65% em mol. A condutividade dos grãos não foi substancialmente influenciada pela incorporação do NiO à rede cristalina, mas diminuiu drasticamente quando o NiO foi adicionado em teores acima do limite de solubilidade à 8YSZ.Dissertação IPEN-doc 14829 Efeitos da adicao do NiO na densificacao, na microestrutura e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria2010 - BATISTA, RAFAEL M.Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO.