RAFAEL MORGADO BATISTA
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Artigo IPEN-doc 21732 Sintering and electrical conductivity of gadolinia-doped ceria2016 - BATISTA, R.M.; FERREIRA, A.M.D.C.; MUCCILLO, E.N.S.Bulk specimens of Ce0.9Gd0.1O2-delta prepared with powders within a range of specific surface area were sintered in oxidizing, inert, and reducing atmospheres. The aim of this work is to investigate the effects of the sintering atmosphere on the microstructure and grain and grain boundary conductivities of the solid electrolyte. The lattice parameter determined by Rietveld refinement is 0.5420(1) nm, and the microstrain was found negligible in the powder materials. Specimens sintered in the Ar/4 % H-2 mixture display larger average grain sizes independent on the particle size of the starting powders. The grain and grain boundary conductivities of specimens sintered under reducing atmosphere are remarkably lower than those sintered under oxidizing and inert atmospheres. The activation energy (similar to 0.90 eV) for total electrical conductivity remains unchanged with both the initial particle size and the sintering atmosphere.Artigo IPEN-doc 20611 Effect of sintering atmosphere and particle size on the ionic conductivity of gadolinia-doped ceria2014 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.Tese IPEN-doc 20540 Efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho de partícula na sinterização da céria-gadolínia2014 - BATISTA, RAFAEL M.Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras.Artigo IPEN-doc 14234 Efeitos da adicao do NiO na densificacao e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria2009 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.O objetivo deste trabalho foi verificar a influência do teor de NiO na densificação e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria. Teores de NiO variando entre 0,46% e 5% em mol foram adicionados à zircônia totalmente estabilizada com 8% em mol de ítria comercial. O aditivo foi introduzido por mistura partindo de diferentes precursores de níquel. Os precursores utilizados foram o nitrato, o acetato e o carbonato de Ni e estes mostraram diferenças significativas na etapa de decomposição térmica. A temperatura de sinterização necessária para promover a densificação da 8YSZ foi diminuída com o aumento da concentração do NiO. A solubilidade do NiO à 8YSZ a 1350ºC foi estimada em aproximadamente 1,65% em mol. A condutividade dos grãos não foi substancialmente influenciada pela incorporação do NiO à rede cristalina, mas diminuiu drasticamente quando o NiO foi adicionado em teores acima do limite de solubilidade à 8YSZ.Artigo IPEN-doc 17301 Influence of small amount of NiO on the Electrical conductivity of 8YSZ2011 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.Artigo IPEN-doc 14637 Densification and electrical conductivity of yttria-stabilized zirconia containing NiO additions2008 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.Dissertação IPEN-doc 14829 Efeitos da adicao do NiO na densificacao, na microestrutura e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria2010 - BATISTA, RAFAEL M.Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO.Artigo IPEN-doc 16578 Structure, microstructure and electrical conductivity of 8YSZ containing NiO2011 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.Artigo IPEN-doc 17326 Influence of small amount of NiO on the Electrical conductivity of 8YSZ2011 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.