PEDRO RODRIGO DE SOUSA REIS
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Capítulo IPEN-doc 25625 Development of biocomposite materials from biodegradable polymer and bio-hydroxyapatite derived from eggshells for biomedical applications2019 - REIS, PEDRO R.S.; SANTANA, JULYANA G.; OLIVEIRA, RENE R.; RANGARI, VIJAYA K.; LOURENÇO, FELIPE R.; MOURA, ESPERIDIANA A.B.Nowadays, significant advances have been made in the development of biodegradable polymeric materials for biomedical applications. This study aims to prepare and characterize composite materials based on PLA/PBAT, a biodegradable polymer blend, reinforced with bio-hydroxyapatite (bio-HAp). First, bio-HAp was obtained from eggshell residues by the wet precipitation method. PLA/PBAT blend with 1.5 wt% of bio-HAp was prepared by melt extrusion and injection molding process. Part of composite samples was irradiated with gamma radiation dose of 25 kGy, at room temperature and presence of air. The effects of the bio-HAp addition into the biodegradable blend were investigated by mechanical tests, XRD, DSC, FESEM, and cytotoxicity “in vitro” analysis and the correlation between the properties was discussed. In addition, the microbiological tests were carried out at irradiated and non-irradiated composite samples in order to evaluate the efficiency of the radiation dose of 25 kGy at composite materials sterilization.Dissertação IPEN-doc 25459 Obtenção e caracterização de compósitos de blendas poliméricas biodegradáveis reforçadas com bio-hidroxiapatita2018 - REIS, PEDRO R. de S.Este trabalho apresenta a preparação e caracterização de materiais compósitos baseados na mistura (blenda) de poli (ácido lático) PLA e poli (adipato co-tereftalato de butileno) PBAT reforçados com bio-hidroxiapatita "HAp", obtida a partir de cascas de ovos brancos de galinha. A obtenção de HAp foi realizada por via úmida, reação ácido-base. Primeiramente, foi obtido o bio-carbonato de cálcio a partir das cascas de ovos brancos de galinha, seguido de um ciclo térmico de aquecimento a 800 °C para a conversão em óxido de cálcio, o qual posteriormente foi sinterizado a 900 °C para a obtenção da HAp. Os materiais compósitos de PLA/PBAT reforçados com 1, 3 e 5 %, em massa, de HAp em pó, com tamanho de partículas iguais ou menor que 10 μm, foram preparadas pelo processo de extrusão utilizando-se uma extrusora de dupla-rosca. Após o processo de extrusão, os materiais foram alimentados ao funil de alimentação de uma injetora de laboratório para a obtenção dos corpos de prova para os ensaios de caracterização. Parte dos corpos de prova foram submetidos à esterilização por radiação gama (radioesterilização), utilizando-se feixe de elétrons de alta energia, gerados em um acelerador de elétrons industrial, de 1,5 MeV, à temperatura ambiente e na presença de ar, com dose de radiação de 25 kGy. As amostras de HAp foram caracterizadas por meio dos ensaios de difração de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria (TG) e microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG). O PLA/PBAT puro e seus compósitos não irradiados e irradiados foram caracterizados por meio dos ensaios de DRX, TG, MEV-FEG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), temperatura de distorção térmica (HDT), ponto de amolecimento Vicat, resistência à tração, à flexão e ao impacto Izod, validação do processo de esterilização (teste de carga microbiana (Biocarga ou Bioburden) e ensaios de esterilidade) e citotoxicidade "in vitro" pelo método de incorporação do vermelho neutro para avaliação da biocompatibilidade das amostras. As análises de DRX da HAp mostraram os picos característicos presentes na fase amorfa da HAp; os picos e bandas largas pertencentes aos grupos moleculares da HAp foram identificados por meio da análise por FTIR; a estabilidade térmica da HAp obtida foi confirmada por termogravimetria, a qual mostrou uma pequena perda de massa com o aumento da temperatura, devido à queima do solvente, evaporação de água e queima de materiais orgânicos presentes na amostra de HAp, as imagens obtidas por MEV-FEG mostraram estruturas irregulares características da HAp. A incorporação de HAp na blenda de PLA/PBAT promoveu ganhos superiores a 10 % na temperatura de distorção térmica e no ponto de amolecimento Vicat original da blenda, aumento superior a 15 % nas propriedades mecânicas de resistência à tração e à flexão, e aumento superior a 10 % a resistência ao impacto Izod, melhorando suas propriedades de forma significativa quando comparado a blenda de PLA/PBAT. Os testes de carga microbiana e esterilidade mostraram que a dose de radiação de 25 kGy aplicada foi eficaz para a esterilização das amostras dos materiais. Todas as amostras apresentaram-se biocompatíveis em ambiente celular pelo teste de citotoxicidade "in vitro", apresentando potencial para estudo "in vivo".Resumo IPEN-doc 25101 Synthesis and characterization of nanocrystalline hydroxyapatite derived from eggshell for biomedical applications2018 - MOURA, ESPERIDIANA; LODIS, ALINE; REIS, PEDRO; WELLEN, RENATEHydroxyapatite(HAP) a crystal-chemical analog of the bone tissue mineral component has been intensively studied in recent years as a potential bone substitute in orthopedic and dentistry because of its biocompatibility, biodegradability, bioactivity, and osteoconductive properties. Hydroxyapatite in a nanocrystalline state with uniform size and morphology has many applications in different fields of medicine ranging from targeted drug delivery to designed load-bearing implants. This work presents the synthesis and characterization of nanocrystalline hydroxyapatite derived from hen’s eggshell waste for biomedical applications. Firstly, bio-hydroxyapatite was synthesized by the wet precipitation method in which white hen’s eggshell waste was used. The white hen`s eggshells were washed, dried and reduced to powder with particle size ≤ 30 μm. Then, the eggshell powder was subjected to a heating cycle at 800 ° C for 3 hours to obtain calcium oxide. Calcium oxide was converted to bio-hydroxyapatite by the addition of a solution of distilled water and phosphoric acid under magnetic stirring at 100 ° C, until a viscous slurry was formed, which was oven dried at 110 ° C for 24 hours. The dried material was disintegrated and calcined at 900 ° C for 2 hours to obtain the hydroxyapatite phase. The bio-hydroxyapatite was irradiated with a high intensity ultrasonic (20 kHz, and 450W/cm2) in order to obtain nanocrystalline hydroxyapatite. These synthesized nanocrystalline hydroxyapatites have been characterized by XRD, FE-SEM, FTIR, and TG analyzes.Resumo IPEN-doc 24842 Biodegradable polymer blends reinforced with bio-hydroxyapatite nanoparticle - preparation and characterization2017 - REIS, PEDRO R.S.; SANTANA, JULYANA G.; OLIVEIRA, RENE R.; RANGARI, VIJAYA K.; MOURA, ESPERIDIANA A.B.Nowadays significant advances have been made in the development of biodegradable polymeric materials for biomedical applications. The purpose of this study was to preparation and characterization of biodegradable polymer blend reinforced with bio-hydroxyapatite nanoparticle from eggshell by sonochemical method. Biodegradable polymer blends based on PLA (Poly(lactic acid)) and the PBAT (butylene adipate-co-terepthalate)) reinforced with 1-5 wt. % of bio-hydroxyapatite were prepared by melt extrusion, using a twin screw extruder and injection molding machine to obtain specimen test. The effects of the bio-hydroxyapatite addition on properties of PLA/PBAT biodegradable blend were investigated by tensile tests, XRD, DSC, TG and SEM-FEG analysis and the correlation between the results was discussed.Resumo IPEN-doc 23745 Effects of bio-CaCO3 nanoparticles and graphene nanosheets on properties of PBAT/PLA flexible films treated by ionizing radiation2016 - REIS, PEDRO R.S.; CARDOSO, ELIZABETH C.L.; LOURENÇO, FELIPE R.; ORTIZ, ANGEL V.; RANGARI, VIJAY K.; MOURA, ESPERIDIANA A.B.