EDUARDO CAETANO CAMILO DE SOUZA
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Resumo IPEN-doc 16180 Effect of solvent on surface structure characteristics of chemically synthesized samaria-doped ceria nanoparticles2010 - SOUZA, E.C.C.; REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.Artigo IPEN-doc 13341 Estudo da formacao de solucao solida em ceria contendo gadolinia e samaria por espectroscopia de impedancia2008 - REIS, S.L.; SOUZA, E.C.C.; MUCCILLO, E.N.S.Artigo IPEN-doc 12659 Sintese e caracterizacao de pos de ceria-samaria2006 - SOUZA, E.C.C.; MUCCILLO, E.N.S.Tese IPEN-doc 13241 Relacao microestrutura-propriedades do eletrolito solido Cesub(1-x)Smsub(x)Osub2-delta preparado a partir de nanoparticulas2008 - SOUZA, EDUARDO C.C. deEsta Tese de Doutorado teve como objetivo geral estudar alguns aspectos da microestrutura de cerâmicas condutoras preparadas a partir de nanopartículas, e sua relação com a condutividade elétrica no material sinterizado. Para isto, foi escolhida a céria-samária, cuja principal aplicação potencial é como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido (SOFC) de temperaturas intermediárias de operação. A principal propriedade de interesse para fins de aplicação destas cerâmicas é sua condutividade elétrica, que é também dependente da microestrutura do material sinterizado. Assim, os principais objetivos específicos deste trabalho foram: 1) preparação e caracterização física de nanopartículas de céria contendo o íon Sm3+ como aditivo (Ce1-xSmxO2-x/2 com 0 x 0,3), 2) estudo da densificação e do crescimento de grãos na céria-samária, e 3) estudo da influência do tamanho médio de grãos nos componentes iônico e eletrônico da condutividade elétrica total. Para a obtenção de nanopartículas foram utilizadas técnicas de síntese que empregam soluções dos cátions de interesse, além da técnica convencional de mistura de óxidos, para fins comparativos. Diversas técnicas foram utilizadas para a caracterização, tais como a difração de raios X e a espectroscopia Raman, para a caracterização estrutural e determinação do tamanho de cristalito; a microscopia eletrônica para observação de alguns aspectos da microestrutura, e a espectroscopia de impedância para medida da condutividade elétrica. Os resultados mostraram que o método da precipitação homogênea é efetivo para a síntese de nanopartículas com tamanho e forma homogêneos e com estreita distribuição de tamanhos. O uso de solvente misto (água/álcool) favoreceu a obtenção de pós nanométricos com alta sinterabilidade, maior rendimento e maior condutividade elétrica do que aqueles preparados pelo método convencional. A condutividade elétrica e a densificação são maximizadas na céria-samária sintetizada em etanol/água. Os compactos preparados com esses pós atingiram 95% da densidade teórica quando sinterizados a 1200 ºC por 5 h. A condutividade elétrica da céria-samária é predominantemente iônica, e o componente eletrônico se torna significativo apenas para pressão parcial de oxigênio igual ou inferior a 10-20 atm a 600 ºC. Para fins de utilização em células a combustível como eletrólito sólido, a céria-samária sintetizada pode ser empregada em temperaturas de operação de até 550 ºC. A céria-samária comercial com alta área superficial apresenta boa densificação para temperaturas de sinterização de apenas 800 ºC. A condutividade intergranular de amostras com tamanho médio de grãos de ~ 30 nm é inferior e o potencial de carga espacial é superior ao das amostras com maior tamanho médio de grãos. Para a céria-samária nanoestruturada, a condutividade eletrônica praticamente independe do tamanho de grãos em temperaturas de até 550 ºC.Artigo IPEN-doc 14484 Effect of solvent on physical properties of samaria-doped ceria prepared by homogeneous precipitation2009 - SOUZA, E.C.C.; MUCCILLO, E.N.S.Samaria-doped ceria solid solutions were prepared by homogeneous precipitation with hexamethylenetetramine using water and mixtures of alcohol/water as solvent. The mixed solvent influences several physical properties of the synthesized material when compared to those of samples prepared in water. The solid solution is formed, at least partially, during precipitation as demonstrated by Raman spectroscopy data. The dried precipitate is crystalline and single phase with fluorite-type structure, and consists of a mixture of anhydrous and hydrated cerium oxide with average sizes in the 5-8 nm range. Thermal decomposition of the as-synthesized material occurs at 400 °C. High densification was obtained at low temperatures (∼1200 °C). The electrical conductivity of grains and grain boundaries is improved for synthesized samples when compared to specimens prepared by mixing of starting oxides. These improved characteristics of synthesized powders are attributed to the interaction among the solvent and hydroxyl and water species on the surface of nanoparticles. The strength of this interaction is related to the carbon content in the alcohol chain.Artigo IPEN-doc 14482 Optical and electrical characterization of samaria-doped ceria2010 - SOUZA, E.C.C.; BRITO, H.F.; MUCCILLO, E.N.S.Ce0.8Sm0.2O1.9 andCeO2 nanomaterials were prepared by a solution technique to produce an ultrafine particulate material with high sinterability. In this work, the structural characteristics, the photoluminescent behavior and the ionic conductivity of the synthesized materials are focused. The thermally decomposed material consists of less than 10 nm in diameter nanoparticles. The Raman spectrum of pure CeO2 consists of a single triple degenerate F2g model characteristic of the fluorite-like structure. The full width at half maximum of this band decreases linearly with increasing calcination temperature. The photoluminescence spectra show a broadened emission band assigned to the ligand-to-metal charge-transfer states O→Ce4+. The emission spectra of the Ce0.8Sm0.2O1.9 specimens present narrow bands arising from the 4G5/2 →6HJ transitions (J=5/2, 7/2, 9/2 and 11/2) of Sm3+ ion due to the efficient energy transfer from the O→Ce4+ transitions to the emitter 4G5/2 level. The ionic conductivity of sintered specimens shows a significant dependence on density.Artigo IPEN-doc 17257 Solid solution formation, densification and ionic conductivity of Gd- and Sm-doped ceria2011 - REIS, S.L.; SOUZA, E.C.C.; MUCCILLO, E.N.S.Artigo IPEN-doc 18086 Ionic and electronic conductivity of nanostructured, samaria-doped ceria2012 - SOUZA, E.C.C.; CHUEH, W.C.; JUNG, W.; MUCCILLO, E.N.S.; HAILE, S.M.