EDUARDO CAETANO CAMILO DE SOUZA
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Capítulo IPEN-doc 14483 Quantum size effect as evidence by small-angle x-ray scattering of Insub(2)Osub(3) nanoparticles2009 - SOUZA, E.C.C.; REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.Resumo IPEN-doc 16180 Effect of solvent on surface structure characteristics of chemically synthesized samaria-doped ceria nanoparticles2010 - SOUZA, E.C.C.; REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.Tese IPEN-doc 13241 Relacao microestrutura-propriedades do eletrolito solido Cesub(1-x)Smsub(x)Osub2-delta preparado a partir de nanoparticulas2008 - SOUZA, EDUARDO C.C. deEsta Tese de Doutorado teve como objetivo geral estudar alguns aspectos da microestrutura de cerâmicas condutoras preparadas a partir de nanopartículas, e sua relação com a condutividade elétrica no material sinterizado. Para isto, foi escolhida a céria-samária, cuja principal aplicação potencial é como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido (SOFC) de temperaturas intermediárias de operação. A principal propriedade de interesse para fins de aplicação destas cerâmicas é sua condutividade elétrica, que é também dependente da microestrutura do material sinterizado. Assim, os principais objetivos específicos deste trabalho foram: 1) preparação e caracterização física de nanopartículas de céria contendo o íon Sm3+ como aditivo (Ce1-xSmxO2-x/2 com 0 x 0,3), 2) estudo da densificação e do crescimento de grãos na céria-samária, e 3) estudo da influência do tamanho médio de grãos nos componentes iônico e eletrônico da condutividade elétrica total. Para a obtenção de nanopartículas foram utilizadas técnicas de síntese que empregam soluções dos cátions de interesse, além da técnica convencional de mistura de óxidos, para fins comparativos. Diversas técnicas foram utilizadas para a caracterização, tais como a difração de raios X e a espectroscopia Raman, para a caracterização estrutural e determinação do tamanho de cristalito; a microscopia eletrônica para observação de alguns aspectos da microestrutura, e a espectroscopia de impedância para medida da condutividade elétrica. Os resultados mostraram que o método da precipitação homogênea é efetivo para a síntese de nanopartículas com tamanho e forma homogêneos e com estreita distribuição de tamanhos. O uso de solvente misto (água/álcool) favoreceu a obtenção de pós nanométricos com alta sinterabilidade, maior rendimento e maior condutividade elétrica do que aqueles preparados pelo método convencional. A condutividade elétrica e a densificação são maximizadas na céria-samária sintetizada em etanol/água. Os compactos preparados com esses pós atingiram 95% da densidade teórica quando sinterizados a 1200 ºC por 5 h. A condutividade elétrica da céria-samária é predominantemente iônica, e o componente eletrônico se torna significativo apenas para pressão parcial de oxigênio igual ou inferior a 10-20 atm a 600 ºC. Para fins de utilização em células a combustível como eletrólito sólido, a céria-samária sintetizada pode ser empregada em temperaturas de operação de até 550 ºC. A céria-samária comercial com alta área superficial apresenta boa densificação para temperaturas de sinterização de apenas 800 ºC. A condutividade intergranular de amostras com tamanho médio de grãos de ~ 30 nm é inferior e o potencial de carga espacial é superior ao das amostras com maior tamanho médio de grãos. Para a céria-samária nanoestruturada, a condutividade eletrônica praticamente independe do tamanho de grãos em temperaturas de até 550 ºC.Artigo IPEN-doc 14071 Synthesis and characterization of spherical and narrow size distribution indium oxide nanoparticles2009 - SOUZA, E.C.C.; REY, J.F.Q.; MUCCILLO, E.N.S.This work reports the synthesis of indium oxide nanoparticles and their thermal, structural, microstructural and optical characterization. The preparation method is based on a surfactant-free room temperature soft chemistry route. Spherical indium oxide nanoparticles (about 8 nm in diameter) were obtained after thermal treatment of gels at 400 ºC for 2 h, as shown by X-ray diffraction experiments and nitrogen adsorption measurements. Transmission electron microscopy observations confirm the single-crystalline nature of the produced nanoparticles. The photoluminescence emission spectrum at room temperature shows a broad peak with onset at approximately 315 nm as a result of quantum size effect as revealed by small-angle X-ray scattering.Artigo IPEN-doc 14482 Optical and electrical characterization of samaria-doped ceria2010 - SOUZA, E.C.C.; BRITO, H.F.; MUCCILLO, E.N.S.Ce0.8Sm0.2O1.9 andCeO2 nanomaterials were prepared by a solution technique to produce an ultrafine particulate material with high sinterability. In this work, the structural characteristics, the photoluminescent behavior and the ionic conductivity of the synthesized materials are focused. The thermally decomposed material consists of less than 10 nm in diameter nanoparticles. The Raman spectrum of pure CeO2 consists of a single triple degenerate F2g model characteristic of the fluorite-like structure. The full width at half maximum of this band decreases linearly with increasing calcination temperature. The photoluminescence spectra show a broadened emission band assigned to the ligand-to-metal charge-transfer states O→Ce4+. The emission spectra of the Ce0.8Sm0.2O1.9 specimens present narrow bands arising from the 4G5/2 →6HJ transitions (J=5/2, 7/2, 9/2 and 11/2) of Sm3+ ion due to the efficient energy transfer from the O→Ce4+ transitions to the emitter 4G5/2 level. The ionic conductivity of sintered specimens shows a significant dependence on density.Artigo IPEN-doc 18086 Ionic and electronic conductivity of nanostructured, samaria-doped ceria2012 - SOUZA, E.C.C.; CHUEH, W.C.; JUNG, W.; MUCCILLO, E.N.S.; HAILE, S.M.