PAULO SERGIO MARTINS DA SILVA
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Artigo IPEN-doc 24797 Thermochemical stability of zirconia-titanium nitride as mixed ionic-electronic composites2018 - SILVA, P.S.M.; ESPOSITO, V.; MARANI, D.; FLORIO, D.Z. de; MACHADO, I.F.; FONSECA, F.C.Dense zirconia (8% molar yttria-stabilized ZrO2)-titanium nitride (TiN) composites are fabricated to obtain mixed ionic-electronic conducting ceramic systems with high degree of electronic and thermal conductivity. The composites are consolidated by spark plasma sintering (SPS), starting from pure powders of the pristine phases mixed in different ratios (TiN = 25, 50, 75āÆwt%). A careful optimization of the SPS conditions allows producing highly dense samples with no reaction between the phases or degradation by oxidation, thus maintaining the chemical integrity of the two phases. For all the composites, high electrical conductivity is attained. Samples exhibit metallic behavior, showing an unexpected percolation of TiN in the YSZ matrix for volume fraction ā¤āÆ25āÆwt% (27āÆvol%). Chemical degradation and electrical properties of the compounds were monitored under oxidative (air) and inert (Ar) atmosphere at high temperatures. The oxidation kinetics of the nitride phase was inhibited by the microstructure of the composite. The electrical properties of such composites were explored at high temperature to evaluate its application in electrochemical devices. As results, it is shown that electrical transport properties of the composite can be tuned by both the relative volume fraction of phases and controlled oxidative treatments. Adjusting such parameters different electric behaviors were observed ranging from predominant electronic conductors, to temperature-independent resistivity, and semiconducting.DissertaĆ§Ć£o IPEN-doc 21190 Projeto, construĆ§Ć£o e testes de um sistema de medidas elĆ©tricas e estudo de compĆ³sitos de zircĆ“nia-Ćtria e nitreto de titĆ¢nio2015 - SILVA, PAULO S.M. daNeste trabalho de mestrado sĆ£o descritos o projeto, a montagem e os testes de funcionamento de uma cĆ¢mara porta amostra para medidas elĆ©tricas de quatro pontas de prova dc. A estrutura da cĆ¢mara porta amostra Ć© em material cerĆ¢mico, que garante a estabilidade fĆsica e quĆmica do sistema, prolongando sua vida Ćŗtil e melhorando a qualidade das anĆ”lises realizadas. Este sistema permite a realizaĆ§Ć£o de medidas elĆ©tricas de diferentes materiais desde a temperatura ambiente atĆ© ~1500 Ā°C em ampla faixa de pressƵes parciais de oxigĆŖnio. A funcionalidade da cĆ¢mara porta amostras foi avaliada por meio da comparaĆ§Ć£o de medidas da dependĆŖncia da resistividade elĆ©trica com a temperatura de amostras de zircĆ“nia estabilizada com Ćtria. Visando Ć aferiĆ§Ć£o e a aplicaĆ§Ć£o deste sistema de medidas elĆ©tricas, foram fabricados e caracterizados compĆ³sitos Ć base de zircĆ“nia estabilizada com Ćtria e nitreto de titĆ¢nio, obtidos pela tĆ©cnica de sinterizaĆ§Ć£o por plasma pulsado (\"spark plasma sintering\", SPS). As propriedades gerais destes compĆ³sitos foram investigadas por meio de anĆ”lises tĆ©rmicas, difratometria de raios X (DRX) e medidas elĆ©tricas de quatro pontas de prova dc, usando o sistema construĆdo. As anĆ”lises das amostras dos compĆ³sitos Ć base de zircĆ“nia e TiN mostraram que a tĆ©cnica SPS produz amostras densas, sem reaĆ§Ć£o entre as fases ou degradaĆ§Ć£o do TiN por oxidaĆ§Ć£o. As amostras com adiĆ§Ć£o de TiN apresentaram comportamento metĆ”lico da resistividade elĆ©trica, evidenciando a percolaĆ§Ć£o do nitreto na matriz de zircĆ“nia para fraƧƵes volumĆ©tricas ā¤ 27 vol.%. Medidas de resistividade elĆ©trica combinadas com anĆ”lises tĆ©rmicas e de DRX foram usadas para monitorar a oxidaĆ§Ć£o do TiN nos compĆ³sitos em altas temperaturas. As amostras produzidas apresentam propriedades promissoras para aplicaƧƵes de alta temperatura que requeiram elevada condutividade elĆ©trica.Artigo IPEN-doc 20730 Spark plasma sintering of yttria-stabilized zirconia/titanium nitride composites2015 - SILVA, PAULO S.M.; FONSECA, FABIO C.