GRAZIELE CRISTIANE SECO COUTINHO
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Dissertação IPEN-doc 28781 Síntese de compósitos Mg-TiFe para armazenamento de hidrogênio2017 - COUTINHO, GRAZIELE C.S.Compósitos Mg - X %m. TiFe foram sintetizados por moagem de alta energia dos pós de MgH2 e TiFe em moinho planetário (X = 40, 50, 60) e moinho agitador (X = 40) sob atmosfera de argônio de alta pureza. Foi utilizado MgH2 comercial ao invés de pó de magnésio para se reduzir a aderência no recipiente de moagem e nas bolas. O pó de TiFe foi previamente produzido por moagem de alta energia a partir da mistura de pós TiH2 e Fe, seguido da reação de síntese a 600°C. Os compósitos moídos foram caracterizados por analise de DRX e MEV. O tempo de moagem foi investigado preliminarmente (X = 40) no moinho planetário (6 a 36 h). Notou-se uma dificuldade na redução do tamanho das partículas de TiFe, uma vez que estão envolvidas na matriz de MgH2. Uma intensa redução de partículas foi obtida utilizando o moinho agitador por 4 e 6 horas com adição de ciclohexano como agente controlador de processo. Não foram observadas reações entre o MgH2 e o composto intermetálico TiFe em nenhuma das amostras moídas. As medidas cinéticas e PCT de absorção de hidrogênio das amostras moídas foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert à temperatura ambiente após a dessorção de hidrogênio à 350°C sob vácuo. As medidas PCT de dessorção foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert em temperaturas de 270; 300; 370 e 400 °C. As maiores capacidades de absorção de hidrogênio foram observadas para as amostras moídas no moinho agitador (3,9 e 4% em massa) após 4 e 13h. Não se obteve dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente. A dessorção de hidrogênio iniciou-se a partir da temperatura de 300 °C.Artigo IPEN-doc 23231 Synthesis by high-energy ball milling of MgH2-TiFe composites for hydrogen storage2017 - LEAL NETO, RICARDO M.; SILVA, RAFAEL de A.; FLORIANO, RICARDO; COUTINHO, GRAZIELE C.S.; FALCAO, RAILSON B.; LEIVA, DANIEL R.; BOTTA, WALTER J.The aim of this work is to investigate the influence of some processes variables on the microstructure and hydrogen absorption kinetics of MgH2 - X wt.% TiFe composites. Samples were synthesized by high-energy ball milling in a planetary (X = 40, 50, 60) and shaker mill (X = 40) under high-purity argon atmosphere. Commercial MgH2 instead of Mg powder was used in order to reduce adherence on the vial and balls. TiFe powder was previously produced by ball milling a mixture of TiH2 and Fe powders followed by a reaction synthesis at 600ºC. Milled composites samples were characterized by XRD and SEM analysis. Milling time was preliminary investigated (X = 40) in the planetary ball mill (6 to 36h). TiFe particle size reduction was shown to be difficult since they are surrounded by MgH2 matrix. Strong particle reduction was obtained by using a shaker mill only for 2 hours and adding cyclohexane as process control agent. No reaction between MgH2 and TiFe compound was observed in any milled sample. Hydrogen absorption kinetics measurements of the as-milled samples were conducted on an Sieverts' type apparatus at room temperature after hydrogen desorption at 350ºC under vacuum. The best hydrogen kinetics (3 wt% at the first hour) was attained by the planetary milled sample (36 h). Higher hydrogen capacity was observed for the sample milled in the shaker mill (4.0 wt.%), but only after 13h.