GUSTAVO CARNEIRO CARDOSO DA COSTA
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Tese IPEN-doc 13242 Sintese, caracterizacao estrutural, termoquimica e eletrica de materiais ceramicos para celulas a combustivel de oxido solido2008 - COSTA, GUSTAVO C.C. daPós nanocristalinos de zircônia estabilizada com ítria ou escândia (YSZ ou ScSZ) entre 8 e 12 mol% foram sintetizados por meio dos métodos da poliacrilamida, dos precursores poliméricos e da precipitação simultânea de cátions. Os pós de partida foram analisados por difração de raios X (DRX), distribuição de tamanho de partículas por espalhamento laser, adsorção gasosa (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise térmica simultânea, fluorescência de raios X (FRX), e espectroscopia de absorção óptica no infravermelho por refletância difusa (DRIFT). Os métodos de síntese por via úmida orgânica produziram pós nanocristalinos a partir de 550 °C, enquanto que o método da precipitação simultânea de cátions produziu pós amorfos que cristalizaram em torno de 450 °C com entalpias de cristalização -13,7 ± 0,6 kJ.mol-1 para 8YSZ e -11,7 ± 0,5 kJ.mol-1 para 12YSZ. Os valores de área de superfície específica obtidos para os pós sintetizados por meio dos métodos da poliacrilamida, dos precursores poliméricos e da precipitação (calcinados em ~ 650 °C) foram 27, 61 e 110 m2.g-1, respectivamente. Os pós obtidos pelo método da poliacrilamida apresentaram menor estado de aglomeração e maior quantidade de carbonato superficial relativamente ao pó obtido pelo método dos precursores poliméricos. A sinterização dos compactos de pós cerâmicos foi avaliada por meio da técnica de espectroscopia de impedância (EI) e dilatometria. Após sinterização, as cerâmicas foram analisadas por DRX, MEV e EI. Os resultados evidenciaram que os pós apresentaram elevada sinterabilidade, mas baixa densidade final por causa do estado de aglomeração dos pós. A adsorção de água à temperatura ambiente foi medida em um microcalorímetro Setaram Calvet e um sistema de dosagem Micromeritics. Foram feitos experimentos de calorimetria de solução por inserção de amostra em um calorímetro duplo tipo Calvet usando 3Na2O.4MoO3 como solvente. Estes experimentos, combinados com os de calorimetria de adsorção de água, permitiram determinar por meio de um ciclo termodinâmico, as entalpias de superfície para superfícies hidratadas e anidras.Artigo IPEN-doc 16257 Comparative studies on properties of scandia-stabilized zirconia synthesized by the polymeric precursor and the polyacrylamide techniques2010 - COSTA, G.C.C.; MUCCILLO, R.ZrO2:Sc2O3 powders were synthesized by the polyacrylamide and the polymeric precursor techniques. The powder particles had the state of agglomeration analyzed by laser scattering, the structural phases by X-ray diffraction, and the morphology by scanning electron microscopy. The polyacrylamide and the polymeric precursor techniques produced stable transparent gels and polymeric resins, respectively. Upon calcination the gels and the resins yielded high surface area powders, fully stabilized in the cubic fluorite structure. The crystalline phases, grain morphology and electrical behavior of sintered pellets using powders synthesized by both techniques were analyzed. The amount of organics in the precursors was found to be responsible for the state of agglomeration of the particles, producing pellets with different electrical behavior.Artigo IPEN-doc 14481 Synthesis of lanthanum beta-alumina powders by the polymeric precursor technique2008 - COSTA, G.C.C.; MUCCILLO, R.La-β-Al2O3 (LaAl11O18) powders were synthesized by the polymeric precursor technique using lanthanum nitrate and aluminum nitrate. The transformations during thermal treatment of the precursor solution with ethylene glycol and citric acid were evaluated by thermal analysis. Fourier transform infrared spectroscopy analysis was performed after calcinations of the polymeric resin for determination of residual carbon. The specific surface area was evaluated by the BET method. Fine powders with ∼121 m2/g specific surface area and 20 nm average particle size were obtained and observed by scanning and transmission electron microscopy. Nearly single phase LaAl11O18 was obtained after pressing and sintering these powders at 1600 °C with small additions of MgO. The sintered pellets were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Impedance spectroscopy measurements carried out in the 1000–1200 °C range show the electrolytic behavior of the La-β-Al2O3 pellets, suggesting their application as solid electrolytes in high temperature potentiometric oxygen sensors.Artigo IPEN-doc 14732 High-temperature electrical properties of lanthanum beta-alumina solid electrolytes2009 - COSTA, G.C.C.; MUCCILLO, R.