CAIO ALMEIDA JUSTINO DA SILVA

CAIO ALMEIDA JUSTINO DA SILVA

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Analyses of magnesium-based alloys by nuclear techniques
2022 - SILVA, C.A.J.; BRAGUIN, L.N.M.; ROSSI, J.L.; SCAPIN, M.A.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Magnesium-based alloys have been proposed for use in temporary biomaterials in the applications that request their biocompatibility and degradability. Analyses of these alloys are of great interest to verify if their element composition is within the product specification and also to evaluate the impurities that may cause toxic effects to the human health or influence in their corrosion processes. In this study, nuclear techniques of neutron activation analysis (NAA) and wavelength dispersive X ray fluorescence spectrometry (WD XRFS) were applied in the analyses of two magnesium-based alloys: commercially pure magnesium (CP-Mg) and AZ31 alloy. The NAA procedure consisted of irradiation aliquots of sample and synthetic element standards followed by measurements using a HGe detector and the WD XFRS was carried out using the Model RIX 3000 X-ray spectrometer. In the CP-Mg sample several element impurities were quantified. In the AZ31 alloy, the alloying element mass fractions were within the product specification and the impurities of As, La, Na and Sb were also quantified. Nickel and sulfur were quantified only by WD XFRS. The Horwitz method was a good parameter to evaluate the repeatability of the results in Al, Mg, Mn and Zn determinations. In conclusion, the results indicated the viability of using NAA and WD XFRS in the analyses of magnesium-based materials mainly due its multielement determinations, precision of the results, quantification of elements in a wide range of mass fractions and the lack of need for sample dissolution.
Estudo da composição elementar, corrosão e citotoxicidade da liga de magnésio AZ31 para uso como biomaterial
2021 - SILVA, CAIO A.J. da
O interesse na utilização de ligas de magnésio em aplicações médicas se deve a sua biocompatibilidade com o corpo humano combinada com sua biodegradabilidade, fornecendo um suporte mecânico temporário e corroendo totalmente após a cura celular. A principal limitação da aplicação destas ligas como biomateriais é a ocorrência da corrosão antes da cura celular, desfavorecendo sua funcionalidade durante o tratamento. Dessa forma, nesta pesquisa foi realizada uma avaliação química, ensaios de corrosão utilizando soluções corpóreas simuladas e caracterização dos produtos de corrosão nos materiais: magnésio comercialmente puro (Mg-CP) e a liga de Mg AZ31. A análise por ativação com nêutrons (NAA) e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão em comprimento de onda (WD XRFS) foram utilizadas para determinar a composição química e o teste de citotoxicidade in vitro para avaliação da biocompatibilidade dos materiais estudados. Para avaliar a corrosão foram realizados testes de monitoramento de pH pela visualização da corrosão em ágar-ágar, monitoração de pH global, técnicas de varredura de eletrodo vibratório (SVET) e de eletrodo de íon seletivo (SIET) e determinação de perda de massa das amostras na corrosão. A caracterização da superfície após os ensaios de corrosão foi realizada por meio de imagens (macrografias e micrografias) e análises de composição química por espectrômetro de raios X por dispersão de energia (EDS). Os resultados da NAA de materiais de referência certificados de ligas metálicas apresentaram uma boa precisão e exatidão, indicando viabilidade de aplicação desta técnica na análise de materiais a base de magnésio. A análise da amostra de Mg-CP por NAA indicou a presença de impurezas de diversos elementos, cujos teores foram inferiores a 0,5 %. Já na amostra de liga AZ31, os elementos de liga Al, Mn e Zn quantificados estão dentro das faixas especificadas pelo fabricante e, adicionalmente, foi detectada a presença de As, La, Na e Sb os quais não são citados no documento da especificação. Nos ensaios de corrosão do Mg-CP e da liga AZ31, pela visualização de pH local e medidas de pH global, foi verificado em que ambos os materiais a solução de NaCl apresentou maior agressividade seguida da solução de tampão fosfato salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nas análises de corrosão da liga AZ31 foi verificada a presença de microfilamentos e formação de gás hidrogênio (H2) na superfície das amostras. Durante o ensaio no SVET, foi observado que as bolhas de H2 ocorrem próximas às regiões anódicas. Nos ensaios de corrosão por imersão em SBF, foi verificada maior perda de massa e taxa de corrosão mais elevada no Mg-CP, comparado com a liga AZ31. Em relação ao ataque localizado, embora os elementos de liga estabilizem o filme de Mg(OH)2, a liga AZ31 apresentou maior susceptibilidade a este tipo de ataque devido à presença de precipitados de Al-Mn. As perdas de massa dos materiais a base de magnésio e as concentrações do elemento Mg dos produtos de corrosão indicaram aumento com o tempo de imersão. Com relação ao ensaio de citotoxicidade, a liga AZ31 não apresentou toxicidade, apesar de elementos como Al, Mn e Zn, estarem presentes nesta liga.
Nuclear techniques in the analyses of magnesium-based alloys
2021 - SILVA, C.A.J.; BRAGUIN, L.N.M.; ROSSI, J.L.; SCAPIN, M.A.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Determination of chemical elements in magnesium-based materials by neutron activation analysis
2021 - SILVA, C.A.J.; BRAGUIN, L.N.M.; ROSSI, J.L.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Over the last decades there was an increasing interest in using magnesium alloys for medical applications due to their biodegradability in the human body, providing a temporary mechanical support and corroding completely after the tissue healing. Although magnesium is a non-toxic element, it is of great importance to evaluate the element concentration, as well as the impurities present in both, pure magnesium and magnesium alloys, as the AZ31. The purpose of this study was to analyze the element composition of these materials using the method of neutron activation analysis (NAA). Standard Reference Materials (SRMs) acquired from National Institute of Standards and Technology (NIST) were analyzed for analytical quality control. Short and long term irradiations were carried out at the IEA-R1 nuclear research reactor and gamma-ray activities induced to the samples and element standard were measured using HPGe detector coupled to a Digital Spectrum Analyzer. The radioisotopes were identified by gamma ray energies and half-life. Concentrations of the elements As, Cr, Cd, Co, Fe, In, La, Mg, Mn, Mo, Na, Sb, V, W and Zn were determined in pure magnesium sample and the Al, As, La, Mg, Mn, Na, Sb and Zn in the AZ31 alloy, calculated by comparative method. The SRMs were analyzed by applying the same experimental conditions used for magnesium-based materials and their results presented good accuracy and precision. Thus, from the measurements obtained in this study it can be concluded that NAA is a suitable method for element determinations in magnesium-based materials providing reliable results.
Neutron activation analysis of austenitic stainless steel used as biomaterial
2021 - BRAGUIN, L.N.M.; SILVA, C.A.J.; COSTA, I.; SAIKI, M.
Austenitic stainless steel alloys, mainly those produced according to ISO 5832-1, have received much attention due to their promising characteristics to be used as biomaterials. The aim of this study was to establish the proper conditions of neutron activation analysis (NAA) in order to determine chemical elements in a sample of ISO 5832-1 stainless steel. These determinations are of great interest for further evaluation of its corrosion resistance and of cytotoxicity of corrosion products. For the analyses, chips of ISO 5832-1 austenitic stainless steel were obtained. Aliquots of this material were weighed in polyethylene involucres and irradiated together with synthetic element standards at the IEA-R1 nuclear research reactor. Short and long irradiations were carried out using thermal neutron flux of about 4.5 x 1012 n cm-2 s-1. Quality control of the results was performed by analyzing two certified reference materials (CRMs). The elements concentrations of Cr, Cu, Mn, Mo and Ni obtained in the ISO 5832-1 austenitic alloy are within the specification values of this material. Besides, the elements As, Co, V and W were determined in this alloy. The sensitivity of the technique was verified by the determination of detection and quantification limits. In the case of CRMs, their results presented precision and accuracy for most of elements with relative standard deviations and relative errors lower than 15 %. Results obtained in this study demonstrated the viability of applying NAA in the analysis of the ISO 5832-1 stainless steel alloy.
Determination of chemical elements in magnesium- based materials by neutron activation analysis
2019 - SILVA, CAIO A.J. da; COSTA, ISOLDA; ROSSI, JESUALDO L.; SAIKI, MITIKO
Over the last decades there was an increasing interest in using magnesium alloys for medical applications due to their biodegradability in the human body, providing a temporary mechanical support and corroding completely after the tissue healing. Although magnesium is a non-toxic element, it is of great importance to evaluate the element concentration, as well as the impurities present in both, pure magnesium and magnesium alloys, as the AZ31. The purpose of this study was to analyze the element composition of these materials using the method of neutron activation analysis (NAA). Standard Reference Materials (SRMs) acquired from National Institute of Standards and Technology (NIST) were analyzed for analytical quality control. Short and long term irradiations were carried out at the IEA-R1 nuclear research reactor and gamma-ray activities induced to the samples and element standard were measured using HPGe detector coupled to a Digital Spectrum Analyzer. The radioisotopes were identified by gamma ray energies and half-life. Concentrations of the elements As, Cr, Cd, Co, Fe, In, La, Mg, Mn, Mo, Na, Sb, V, W and Zn were determined in pure magnesium sample and the Al, As, La, Mg, Mn, Na, Sb and Zn in the AZ31 alloy, calculated by comparative method. The SRMs were analyzed by applying the same experimental conditions used for magnesium-based materials and their results presented good accuracy and precision. Thus, from the measurements obtained in this study it can be concluded that NAA is a suitable method for element determinations in magnesium-based materials providing reliable results.
Estudo da corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 444 para aplicação como implantes temporários
2018 - SILVA, C.A.J.; BERBEL, L.O.; COSTA, I.; SAIKI, M.
A indústria de biomateriais cresce muito devido principalmente ao envelhecimento da população pelo aumento da expectativa de vida. As aplicações de biomateriais como implantes dentários e ortopédicos portanto precisam ser caracterizadas quanto às suas propriedades físico-químicas em condições que simulem o contato com fluidos do corpo humano. Este contato pode resultar em corrosão dos implantes com a liberação de íons no organismo os quais podem ser prejudiciais à saúde humana. Em biomateriais metálicos, a resistência à corrosão se deve ao filme de óxido formado em contato com oxigênio do ar que protege o substrato metálico. Todavia, esses filmes podem ser atacados em meios agressivos, principalmente em presença de íons cloreto. Um dos aços que tem sido considerada para uso como parte de implante dentário, no caso removível, é o aço inoxidável ferrítico. Estes, apesar de serem ferromagnéticos, podem ser usados para maior fixação do implante utilizando conectores magnéticos. Neste trabalho, a resistência à corrosão por pites e em frestas do aço inoxidável ferrítico AISI 444 foi estudada em meios contendo cloreto, sob condição de aeração natural ou desaeração com nitrogênio, esta última para simular a condição de regiões oclusas ou de difícil acesso de oxigênio. Nestas condições, dois mecanismos de corrosão podem ocorrer; o de corrosão por pites, que é iniciado pela presença de micropilhas galvânicas entre os precipitados e a matriz da liga, e o de corrosão em frestas, cujo mecanismo de propagação é o de pilhas de aeração diferencial. Foi constatado que tanto em meios com concentrações variadas de cloreto menores potenciais de quebra do filme passivo foram observadas em condições de desaeração, ou típicas de frestas.