Processo alternativo para a redução in situ do compósito óxido de grafeno/TiO2 por irradiação utilizando UV-LED na presença de ácido ascórbico
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Data de publicação:
2015
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SIMPOSIO BRASILEIRO DE ELETROQUÍMICA E ELETROANALITICA, 20.
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Resumo
O grafeno é um material que pode ser obtido através da exfoliação de monocamadas de grafite.
Suas características mecânicas, eletrônicas e optoeletrônicas têm induzido o interesse crescente em
diversas áreas [1]. Um fator ainda limitante é o seu preparo em larga escala com boa reprodutibilidade de
suas características originais, principalmente na etapa de redução do Óxido de Grafeno (OG) para Óxido de
Grafeno Reduzido (R-OG), material com características similares ao Grafeno. Em trabalho relativamente
recente [2], foi possível a redução de OG pelo fotocatalisador TiO2 em suspensão e na presença de
irradiação UV. O TiO2 é um semicondutor que apresenta atividade fotocatalítica muito bem reconhecida, de
modo que ao absorver comprimentos de onda abaixo do seu Band Gap (≈ 384 nm), promove elétrons da
banda de valência à banda de condução, deixando orbitais vazios. O elétron fotoexcitado possui poder
redutor suficientemente elevado para reduzir o O2. Na ausência de
scavenger adequado (ex. O2), os elétrons podem ser empregados na
redução de materiais adjacentes em um compósito, como é o caso
dos materiais de carbono. Neste estudo, a radiação proveniente de
um LED UV (λ = 365 nm) foi utilizada para a redução do compósito
OG-TiO2 (do tipo P25), na presença de ácido ascórbico 5,0 mmol L–1
dissolvido em tampão Ac/HAc 0,1 mol L-1. Para a fabricação do
compósito, uma suspensão de OG (0,5 g L-1) foi obtida pela
exfoliação do produto de oxidação química da grafite conforme
método Hummers [1]. A seguir, uma suspensão (mistura de 100 L
da suspensão OG, 3 L de suspensão de TiO2 10 g L–1 e 147 L de
água pura) foi mantida em banho ultrassônico por 1 hora. Uma
alíquota de 3 L desta suspensão foi transferida para a superfície
polida e seca de um eletrodo de carbono vítreo (ECV,Ageom=
0,071 cm2). A solução redutora contendo ácido ascórbico foi
introduzida e irradiada na célula fotoeletroquímica de camada
delgada (0,6 mm) por 500 s, sendo o processo monitorado por
cronopotenciometria (corrente zero). Durante a redução, verificou-se
que o potencial de eletrodo foi tendendo a valores cada vez mais
negativos. A Fig. 1 mostra voltamogramas cíclicos obtidos após o
processo. Verifica-se em (1a) valores de corrente (catódica e
anódica) maiores e mais favoráveis para o compósito em
comparação aos eletrodos de ECV e ECV modificado com OG,
utilizando uma solução de K3[Fe(CN)6] 1,0 mmol L-1. Em (1b), após
adições crescentes de paracetamol (PA, 0,5-3,0 mmol L-1) também
foi possível observar sinais mais favoráveis para a oxidação do
fármaco quando OG-TiO2 foi utilizado como sensor. O detalhe da
figura mostra relações lineares entre a corrente anódica e diferentes
concentrações de PA para o OG-TiO2 e ECV. Estudos de
caracterização (espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia XPS) estão
sendo realizados para a confirmação da estrutura e redução do compósito
Como referenciar
FELIX, FABIANA S.; BACCARO, ALEXANDRE L.B.; SAKATA, SOLANGE K.; GUTZ, IVANO G.R.; AGNES, LUCIO. Processo alternativo para a redução in situ do compósito óxido de grafeno/TiO2 por irradiação utilizando UV-LED na presença de ácido ascórbico. In: SIMPOSIO BRASILEIRO DE ELETROQUÍMICA E ELETROANALITICA, 20., 17-21 de agosto, 2015, Uberlandia, MG. Resumo... Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26838. Acesso em: 15 Mar 2025.
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