Síntese de compósitos Mg-TiFe para armazenamento de hidrogênio

Abstract

Compósitos Mg - X %m. TiFe foram sintetizados por moagem de alta energia dos pós de MgH2 e TiFe em moinho planetário (X = 40, 50, 60) e moinho agitador (X = 40) sob atmosfera de argônio de alta pureza. Foi utilizado MgH2 comercial ao invés de pó de magnésio para se reduzir a aderência no recipiente de moagem e nas bolas. O pó de TiFe foi previamente produzido por moagem de alta energia a partir da mistura de pós TiH2 e Fe, seguido da reação de síntese a 600°C. Os compósitos moídos foram caracterizados por analise de DRX e MEV. O tempo de moagem foi investigado preliminarmente (X = 40) no moinho planetário (6 a 36 h). Notou-se uma dificuldade na redução do tamanho das partículas de TiFe, uma vez que estão envolvidas na matriz de MgH2. Uma intensa redução de partículas foi obtida utilizando o moinho agitador por 4 e 6 horas com adição de ciclohexano como agente controlador de processo. Não foram observadas reações entre o MgH2 e o composto intermetálico TiFe em nenhuma das amostras moídas. As medidas cinéticas e PCT de absorção de hidrogênio das amostras moídas foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert à temperatura ambiente após a dessorção de hidrogênio à 350°C sob vácuo. As medidas PCT de dessorção foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert em temperaturas de 270; 300; 370 e 400 °C. As maiores capacidades de absorção de hidrogênio foram observadas para as amostras moídas no moinho agitador (3,9 e 4% em massa) após 4 e 13h. Não se obteve dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente. A dessorção de hidrogênio iniciou-se a partir da temperatura de 300 °C.