Sinterização de nitreto de silício utilizando aditivos do sistema SiO2-CaO-Al2O3-LiF

Abstract

A utilização de aditivos de sinterização de composição eutética no nitreto de silício é uma importante abordagem para melhorar a densificação e a qualidade das cerâmicas, especialmente em temperaturas mais baixas. Esses aditivos tendem a facilitar a formação de fase líquida durante a sinterização, otimizando o processo e resultando em materiais com propriedades mecânicas superiores. Por outro lado, LiF tende a ser eficiente para reduzir a viscosidade da fase líquida durante a sinterização. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi investigar o efeito de LiF na sinterização de cerâmicas de nitreto de silício contendo adições de SiO2, CaO, Al2O3 na sua composição eutética de menor temperatura. Os estudos, conduzidos em sinterização sem aplicação de pressão entre 1650 e 1815 ºC, indicaram que a adição de até 1% em massa de LiF aumentou ligeiramente a densidade das cerâmicas sinterizadas a 1650 ºC, enquanto concentrações maiores não apresentaram influência adicional. Além disso, a densidade aumentou de forma contínua com o aumento da temperatura de sinterização, especialmente nas amostras sem LiF. No caso das amostras contendo adição de LiF e sinterizadas a 1770 ºC, a densidade aumentou com até 2% desse composto, mas a partir de 1770 ºC, a densidade reduziu devido provavelmente à volatilização do LiF. Os resultados de difração de raios X mostraram que a transformação α→β-Si3N4 foi incompleta a 1650 ºC. A transformação total ocorreu a partir de 1700 ºC, sendo que a presença de LiF aumentou a temperatura necessária para a conclusão dessa transformação. Os aditivos de sinterização não formaram fases cristalinas, permanecendo como fase amorfa intergranular. A dureza das cerâmicas variou entre 7 e 13 GPa, dependendo da densidade e teor de LiF. Maiores densidades e menores quantidades de LiF resultaram em maior dureza. A tenacidade à fratura das cerâmicas também foi influenciada pela densidade, mas principalmente pelo teor de β-Si3N4 após a sinterização. De um modo geral, as amostras com baixas densidade e quantidade de β-Si3N4 apresentaram baixa tenacidade à fratura, enquanto altas concentrações de β-Si3N4 melhoraram esse comportamento, mesmo em amostras com baixa densidade.