Desenvolvimento de método para caracterização quí­mica de ligas voltadas à produção de superímãs, visando a quantificação de Nd, Pr e Dy

Abstract

A exploração de propriedades físicas e químicas dos elementos terras raras (ETR) permite diversas aplicações na área de materiais avançados, como catálise automotiva, craqueamento de petróleo, produção de vidro, cerâmica de alta resistência e ímãs permanentes. A exploração das propriedades magnéticas dos ímãs permanentes vem crescendo anualmente e, por serem compostos majoritariamente por Nd-Fe-B combinado com diferentes concentrações de Pr, Dy, Tb e Co, diversas técnicas analíticas têm sido utilizadas para determinar ETRs, dentre as quais se destaca a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). No entanto, ICP-MS pode não atingir a acurácia analítica para altas concentrações de Nd (até 30 % m/m) e Pr (até 14 % m/m) devido à necessidade de elevadas diluições. Assim, este trabalho propõe um método simples, rápido e barato para determinar as concentrações de Nd, Pr e Dy em ligas metálicas (Nd,Pr,Dy)-Fe-B via espectrometria de absorção atômica com chama sequencial rápida (FS F AAS). A determinação sequencial rápida de Nd (492,5 nm), Pr (495,1 nm) e Dy (421,2 nm) em diferentes ligas metálicas foi realizada após dissolução da amostra em meio ácido com 15 mL de ácido nítrico 25 % (v/v) e 5 mL de ácido clorídrico 27 % (v/v) para massas de 0,25 a 0,5 g de amostra. O cloreto de potássio foi avaliado como supressor iônico, apresentando a concentração ótima de 6000 mg/L. As curvas analíticas de calibração foram obtidas com coeficiente de determinação variando de 0,999 a 1,000. A acurácia do método para Nd e Pr foi avaliada por meio da análise de amostras de referência, sendo que os valores obtidos tiveram concordâncias entre 91 % e 100 % para Nd e 101 % e 106 % para Pr. A acurácia para Dy foi avaliada por meio de teste de adição e recuperação (10 a 40 mg/kg), cujas recuperações variaram de 96 % a 104 %. Assim, o método proposto apresentou elevada exatidão e mostrou-se adequado para a determinações de Nd, Pr e Dy em ligas (Nd,Pr,Dy)-Fe-B.