Aplicação de técnicas analíticas de espectrometria de massas para análises de amostras de esfregaço (swipe samples) para fins de salvaguardas nucleares
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Autores IPEN
Orientador
Delvonei Alves de Andrade
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Resumo
A possibilidade de detecção de materiais e atividades nucleares não declaradas por meio de análises de amostras ambientais por esfregaço (swipe samples) tornou-se uma importante ferramenta de salvaguardas da Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) desde 1996. O objetivo desse estudo foi o de verificar a aplicabilidade de uma metodologia para análise em massa deste tipo de amostra, consistindo basicamente nas seguintes etapas: decomposição das amostras por incineração, digestão ácida do resíduo da incineração, separação química do urânio por cromatografia de troca iônica e medições da quantidade e da composição isotópica de urânio por espectrometria de massas. As medidas do teor total de urânio foram realizadas pela técnica de espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICP-MS) e as medidas de composição isotópica foram realizadas pelas técnicas de ICP-MS e de espectrometria de massas por termoionização (TIMS). Além da validação da metodologia adotada realizada através da avaliação de parâmetros de desempenho, a comparação entre os resultados de composição isotópica entre as duas técnicas de espectrometria de massas empregadas corroborou ainda mais para a confiabilidade dos resultados. O resultado médio da quantidade de urânio presente nas amostras de branco de processo foi de (0,1113 ± 0,0205) ng, e, portanto, não demonstrou uma contaminação notável no local de trabalho, embora a metodologia não tenha sido realizada em um ambiente laboratorial com classificação de sala limpa. As análises de amostras de branco de esfregaço permitiram verificar a quantidade e a composição isotópica do urânio presente naturalmente no material do filtro de algodão no qual as amostras são coletadas; a quantidade obtida de (2,747 ± 0,096) ng está dentro do intervalo especificado pela AIEA e a razão obtida de n(U-235)/n(U-238) de (0,007841 ± 0,000142) está próxima da encontrada na natureza. A verificação da adequabilidade da metodologia adotada foi realizada através das análises de amostras simuladas preparadas com material de referência certificado e apresentaram uma exatidão da ordem de 4% para as medições do teor de urânio e uma exatidão inferior a 1% para as medições da razão de n(U-235)/n(U-238). Por fim, a coleta e a análise de amostras reais permitiram a aplicação prática da metodologia adotada.
Como referenciar
LISBOA, CARINA C. Aplicação de técnicas analíticas de espectrometria de massas para análises de amostras de esfregaço (swipe samples) para fins de salvaguardas nucleares. Orientador: Delvonei Alves de Andrade. 2023. 167 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2023.tde-10032023-145845. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/34120. Acesso em: 20 Mar 2026.
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