Validação de método de ativação neutrônica com irradiação em estação pneumática para a determinação de elementos essenciais e tóxicos em materiais biológicos marinhos

Abstract

Para que um laboratório analítico produza dados confiáveis e com qualidade, este deve implantar programa apropriado de procedimentos de controle de qualidade e seus métodos analíticos devem ser validados, de forma a aumentar a confiabilidade metrológica dos resultados obtidos. A Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) é utilizada para a determinação de concentrações de elementos presentes em diversas matrizes. Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para o método de medição de INAA do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP. Os mensurandos foram as concentrações de Br, Cl, K, Mg, Mn, Na e V em material de matriz biológica de origem marinha, determinados após irradiação em estação pneumática. Foram realizados planejamentos fatoriais 23 e 24 para a definição das melhores condições de medição. O planejamento fatorial 23 foi utilizado para os elementos Mg e V, devido ao seu decaimento mais rápido e o planejamento 24 foi utilizado para os demais elementos. Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: limite de detecção, limite de quantificação, robustez, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade e incerteza de medição.