Preparo e caracterização de um candidato a material de referência de siliceto de urânio - U3Si2

Abstract

De acordo com a Norma CNEN-NN-2.02,1999, as instalações nucleares brasileiras devem usar sistemas de medição que permitem a determinação de seus inventários de materiais nucleares e também avaliar e verificar a qualidade de seus sistemas de medição por meio da participação dos laboratórios envolvidos em programas de intercomparação, além do uso de materiais de referência e materiais de referências certificado. Neste contexto, este estudo relata os esforços para assegurar o preparo e caracterização do primeiro material de referência para matriz de siliceto de urânio que visa garantir a qualidade do combustível nuclear produzido no Brasil. Foram investigados os teores de urânio, silício e impurezas em 8 amostras analisadas em triplicata para o estudo de homogeneidade e 12 amostras para o estudo de estabilidade. Foi utilizada a análise de variância para fornecer informações sobre a variabilidade em massa e o grau de não homogeneidade. A caracterização do material se deu por meio de um estudo comparativo entre 3 laboratórios independentes. A caracterização do material nuclear foi realizada aplicando a titulação potenciométrica por "Davies & Gray/NBL" para a determinação das concentrações de urânio, e a determinação gravimétrica para as concentrações de silício, métodos recomendados pela Agencia Internacional de Energia Atômica. O teor de impurezas foi determinado por espectrometria de emissão com fonte de plasma induzido (ICPOES), após separação previa da matriz. Comparativamente, foi aplicada a técnica de fluorescência de raios X com energia dispersiva (WDXRF). Foram considerados como valores certificados aqueles cujos resultados de concentração foram obtidos com incertezas expandidas relativas inferiores a 20 %. Esse limite foi escolhido como o adequado para o uso pretendido para o material de referência e para a determinação dos elementos na matriz nas condições desse estudo.