Caracterização química dos neonicotinóides em águas superficiais via cromatografia liquída de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS)

Abstract

O presente estudo teve como propósito o desenvolvimento de um método para a determinação e a validação de uma metodologia para a identificação e quantificação de Neonicotinóides em águas superficiais coletadas na região de Bauru, no estado de São Paulo. As técnicas analíticas estudadas para o desenvolvimento deste método foram a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem (HPLC - MS/MS), a cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC/MS) e a cromatografia a gás acoplada ao detector de captura de elétrons (GC/ECD). A classe de pesticidas Neonicotinóides foi escolhida para este trabalho por estar relacionada com um súbito desaparecimento de abelhas em colônias de todo o mundo. Este fenômeno é conhecido como colapso de desordem das colônias (Colony Collapse Disorder CCD) e o mesmo é caracterizado por uma rápida perda na população de abelhas adultas. Os Neonicotinóides utilizados neste estudo foram os compostos Clotianidina, Imidacloprido e Tiametoxam que foram proibidos na sua utilização como pesticidas na Europa pelo regulamento de execução nº 540/2011. As amostras foram concentradas utilizando as técnicas de extração em fase sólida (SPE) e extração líquido líquido (LLE) e injetadas no HPLC MS/MS, GC/MS e GC/ECD. As técnicas de GC/ECD e GC/MS não foram satisfatórias para a determinação na matriz água, pois, o limite de detecção (10 mg L-1), esta acima do valor máximo permitido na legislação da agência de proteção ambiental americana (0,6 μg L-1). A técnica de HPLC MS/MS utilizando o modo de monitoramento de reações múltiplas (MRM) provou se adequada para este estudo por obter limites de quantificação entre 5,89 a 8,06 μg L-1 e uma linearidade entre 0,9963 e 0,9993 para os três compostos.