Refinamento da estrutura cristalina de amostras de polipropileno isotáctico pelo método de Rietveld

Abstract

A estrutura cristalina de amostras de polipropileno isotáctico (iPP) foi estudada por meio do refinamento de dados de difração de raios X com fonte síncrotron, pelo método de Rietveld. As amostras, denominadas A (H210) e B (H803), foram cedidas pela empresa Braskem na forma de grãos com índice de fluidez 24 e 0,5 dg.min-1 e massa molar z-média 580.000 e 1.040.000 g.mol-1 , respectivamente. O índice de fluidez foi obtido usando um plastômetro Modular Melt Flow da CEAST, a 230° C com carga de 2,16 kg e a massa molar por análise de Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) de alta temperatura. Os corpos de prova foram obtidos na forma de disco (e = 2 mm e Φ= 25 mm) por prensagem dos grãos a 190° C por 15 min (10 min sem pressão e 5 min com pressão de 8 MPa) seguida de resfriamento em água à temperatura ambiente. As medidas de difração de raios X foram obtidas com radiação síncrotron (D12A-XRD1 LNLS). O refinamento partiu do modelo estrutural proposto por Natta [1]: estrutura monoclínica e grupo espacial (C12/c). Os valores obtidos para o parâmetro de cela unitária da amostra A (H210) foram a = 6,872(1) Ǻ, b = 21,291(2) Ǻ, c = 6,777(2) Ǻ, β = 103,49(3)º e, para a amostra B (H803), a = 6,729(1) Ǻ, b = 20,830(1) Ǻ, c = 6,614(2) Ǻ e β = 103,52(3)º.